濕式催化氧化法處理含酚清洗廢水的研究
[摘要]針對(duì)化工集裝罐清洗廢水中含酚廢水濃度大的特點(diǎn)，采用濕式催化氧化法進(jìn)行了較深入的研究。對(duì)硝 酸銅一AC制備CuO／AC催化劑過(guò)程中的浸漬液濃度、焙燒溫度、焙燒時(shí)間等影響因素進(jìn)行探討；用該催化劑催化氧 化降解模擬苯酚廢水，對(duì)反應(yīng)溫度、氧化劑投加量、催化劑投加量、反應(yīng)時(shí)間等工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳反應(yīng) 條件并進(jìn)行了應(yīng)用研究。研究結(jié)果表明．硝酸銅一AC制備CuO／AC催化劑的最佳條件為：硝酸銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％，浸 漬溫度為30℃ ，浸漬時(shí)間為6 h，焙燒溫度為300℃ ，焙燒時(shí)間為3 h。濕式催化氧化法處理苯酚廢水的最佳工藝條 件為：反應(yīng)溫度為170℃ ，反應(yīng)時(shí)間為1 h，催化劑投加質(zhì)量濃度為2 g／L，氧化劑H20 按m(H20：)：m(C0D)：3投加，含 酚清洗廢水的COD去除率達(dá)到95％以上，處理效果顯著。
[關(guān)鍵詞]苯酚廢水；濕式催化氧化法；催化劑
隨著物流行業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)裝運(yùn)各種化學(xué)品 的化工集裝罐清洗廢水的治理迫在眉睫；ぜb 罐清洗廢水濃度大、難生物降解，目前已經(jīng)成為水污 染防治領(lǐng)域中面臨的新挑戰(zhàn)?。 催化濕式氧化(CWO)法是20世紀(jì)80年代開(kāi) 發(fā)的一項(xiàng)處理高濃度有機(jī)廢水的技術(shù)，具有處理效 果好、占地少、無(wú)二次污染、不產(chǎn)生活性污泥等優(yōu)點(diǎn)[2]。 與貴金屬系列催化劑相比，銅系催化劑是較經(jīng)濟(jì)的 催化劑。且其活性明顯優(yōu)于其他過(guò)渡金屬氧化物 。 但是Cu系化合物種類(lèi)很多，制備條件不同，催化性 能也有所不同。本研究對(duì)銅系催化劑制備條件進(jìn)行 了探索．對(duì)濕式催化氧化處理苯酚廢水的工藝過(guò)程 進(jìn)行了優(yōu)化，為此技術(shù)應(yīng)用于化工集裝罐清洗廢水 治理領(lǐng)域提供參考。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 實(shí)驗(yàn)裝置
試驗(yàn)采用磁力驅(qū)動(dòng)高壓反應(yīng)釜，主要結(jié)構(gòu)包括 熱電偶、高壓釜體、加熱外套、磁力攪拌器、控制儀 等．具體如圖l所示。
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| 圖1 濕式催化氧化反應(yīng)裝置 |
1．2 廢水水質(zhì)
所用廢水為自制的模擬苯酚廢水。其COD為 1 600 mg／L。
1．3 實(shí)驗(yàn)方案
1．3．1 催化劑的選擇與制備
選用活性炭(AC)和氧化鋁為載體，制備了專(zhuān)項(xiàng) 催化劑。制備流程如圖2所示。
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| 圖2 催化劑制備流程 |
本實(shí)驗(yàn)涉及制備的催化劑有：(1)以AC為載體， 分別以質(zhì)量分?jǐn)?shù)2％的硝酸銅、硫酸銅、氯化銅為浸 漬液制備CuO／AC催化劑；(2)以AC為載體，以質(zhì)量 分?jǐn)?shù)2％ 的FeC13為浸漬液制備Fe2o，，AC催化劑； (3)以A1 03為載體，分別以質(zhì)量分?jǐn)?shù)2％的硝酸銅、 硫酸銅、氯化銅為浸漬液制備CuO／A120 催化劑。
1．3．2 催化劑制備條件
篩選出最佳催化劑是以硝酸銅一AC制得的 CuO／AC后，對(duì)催化劑的制備條件進(jìn)行優(yōu)化，即對(duì)浸 漬液離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)(1％ 、2％、3％)、焙燒溫度(200、 300、400℃)、焙燒時(shí)間(3、4、5 h)3個(gè)因素進(jìn)行三 因素三水平的正交試驗(yàn)。 1．3.3 工藝條件 利用制備出的催化劑，對(duì)反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、 H2o 用量和催化劑用量等工藝條件進(jìn)行探索，尋找 最佳反應(yīng)條件。
2 試驗(yàn)結(jié)果與討論
2．1 催化劑的篩選
根據(jù)1.3．1制備了7種不同催化劑，并在相同處 理?xiàng)l件下，比較了這7種催化劑對(duì)含酚情況廢水中 COD的去除效果。
實(shí)驗(yàn)表明，在相同制備條件下，處理效果最好的 催化劑是硝酸銅一AC制備的CuO，AC。對(duì)COD的去 除率達(dá)到91％。而且所有以活性炭作為載體的催化 劑．處理效果均比以氧化鋁為載體的催化劑更好，這 主要是由于活性炭本身具有一定的吸附性能。氧化 銅的活性比氧化鐵高，因此Cu系催化效果優(yōu)于Fe 系㈣。銅鹽中不同陰離子對(duì)催化劑的制備也有影響： NO -在活化過(guò)程中沒(méi)有殘留在催化劑粉體中，也沒(méi) 有轉(zhuǎn)化成其他含氮化合物殘留在催化劑中：硫酸鹽 合成的催化劑除了轉(zhuǎn)化為CuO外還出現(xiàn)了Cu2S、 Cu9s 等Cu 類(lèi)型的金屬化合物，氯酸鹽合成催化 劑會(huì)使元素氯在最終產(chǎn)物中有殘留，這些殘留元素 不僅對(duì)制得的催化劑粉體的微觀形貌有很大影響， 而且對(duì)催化劑的活性也有強(qiáng)烈的影響口]。綜上所述， 本實(shí)驗(yàn)選用催化劑為硝酸銅一AC制備的CuO／AC。
…………
3 結(jié)論
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