淺談FSIV型流動分析儀的使用
摘 要 ：本文介紹了FSIV型流動分析儀的原理、結構組成及儀器的性能特點，并以氨氮的分析力法為例，介紹了儀器的使用方法及相關的技術指標。
關鍵詞：流動分析 儀器 使用
流動分析是近年來發(fā)展起來的一種分析技術。在國外已廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥、工業(yè)在線分析等領域，可以用于水質中的氰化物、氨氮、揮發(fā)酚、正磷酸鹽、總磷、硝酸鹽／亞硝酸鹽、總氮、陰離子表面活性劑、甲醛、氯化物、溴化物、氟化物、鉀、鈉、 硼、鎂、鐵、鉻、硫酸鹽、硫化物、硅酸鹽、硬度、堿度、色度等常規(guī)項目，而國內在這方面的研究應用較少。2002年我站引進了美國OI公司研制的FSIV型流動分析儀，它是以功能模塊為基礎設計的完全自動化的微管道型連續(xù)流動分析系統(tǒng)，該儀器的分析方法符合美國EPA標準。
1 原理
儀器配置了四個通道，可以分析水中氨氮、氰化物、揮發(fā)酚、硫化物、總磷、總氮、等常規(guī)分析指標，采用片段流動分析模式。儀器工作原理是通過蠕動泵采用連續(xù)流動的方法將樣品和試劑定量地吸入特定的分析模塊中，進行混合、稀釋、加熱等反應，待顯色完全后，通過相應的檢測器進行檢測，再通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將結果計算打印。分析過程中引入空氣作為樣品間隔及管道清洗。
2 儀器組成
儀器由502型多管道蠕動泵、隨機存取自動進樣器、分析模塊、含有5mm光程長流通池和不同波長濾光片的分光光度計及帶WinFlownTM軟件的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。見圖1。
3 儀器性能特點
FSIV型流動分析儀采用全數(shù)字化電路，可精確控制進樣和分析時間，數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性好，減少了人工分析所帶來的誤差：由于采用先進的三維隨機自動取樣器，進樣時間縮短為幾十秒，提高了分析速度，特別適合大批量樣品的分析：分析時減少了樣品和試劑的用量，對試劑的要求也不是很高，國產試劑基本能滿足要求，節(jié)約了分析成本：儀器采用基于WinFLOW操作系統(tǒng)的Windows控制軟件，使用方便，操作簡單，可自動完成檢測和清洗；儀器的檢測精度較高，檢測濃度可達到ppb，測定濃度范圍寬。
4 儀器的分析使用
以氨氮的分析為例，介紹該儀器的性能和技術指標。
4．1原理
在亞硝基鐵氰化鈉催化作用下，氨與次氯酸鹽和堿性酚溶液反應生成靛酚藍化合物，其色度與氨的濃度成正比，并于波長660nm下測定。
4．2實驗步驟
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4．2．1將加熱器溫度調到50℃，將清洗溶液流過整個系統(tǒng)。當溫度達到50℃時，檢驗基線的穩(wěn)定性。
4．2．2基線檢驗后，將所有試劑連接到管路上并使流動10～15分鐘，確保流通池無氣泡，分析前在660nm處獲得穩(wěn)定的基線和對基線自動調零。
4．2．3在樣品盤上裝入校準溶液、空白樣、樣品和質控樣。
4．2．4為每批分析的樣品創(chuàng)建方法、樣品表格和基線檢驗穩(wěn)定后，在WinFlow分析窗口的左邊位置上選擇“Fast Forward”按鈕，即可按樣品表格中的定義來進行連續(xù)分析。
4．2．5分析結束后，把清洗溶液通入整個系統(tǒng)10～15分鐘，停止抽泵，斷開所有泵管，切斷系統(tǒng)電源。其流程圖見圖2。
4．3結果討論
FSIV型流動注射分析儀適用于地表水、飲用水、生活污水及工業(yè)廢水等中氨氮的分析。本方法的檢出限為0．002mg/L，適用范圍為0．01—25mg/L。通過試驗，標準曲線的相關系數(shù)為0．999以上，變異系數(shù)(RSD)<1．0％，加標回收率在90—110％之間，技術指標達到分析規(guī)范的要求。(見表1)
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| 表l FSIV型流動注射分析儀分析氨氮的準確度和精密度 |
4．4分析中的技術要點
4．4．1 pH影響發(fā)色強度，分析前應將樣品pH調至5～7。
4，4．2分析前，渾濁樣品應用濾膜過濾；水樣中含有脂肪胺、醛類等有機化合物或色度較重時，可用蒸餾法去除干擾。
4．4．3當樣品中鈣、鎂離子高時，可增加EDTA的量來消除。
4．4．4樣品加濃硫酸調至pH<2，于4℃下保存，并盡快分析。
4．4．5分析前應用清洗溶液清洗整個系統(tǒng)，然后將所有試劑連接到管路上流動10～15分鐘，確保流通池無氣泡。
5 結語
流動分析技術因其在分析上的諸多優(yōu)點，必將越來越受到人們的重視，在分析技術方面得到迅速地發(fā)展和完善，其分析結果與傳統(tǒng)方法的分析結果能很好的吻合，在常規(guī)環(huán)境監(jiān)測分析中有著廣泛的應用前景。
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