污水中氟喹諾酮類抗生素的分析方法
更新時(shí)間：2015-04-30 11:43
來源：環(huán)境化學(xué)
作者:
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摘要:
本文建立了固相萃取與高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-MS-MS)檢測(cè)污水中8種氟喹諾酮類(FQs)抗生素殘留的分析方法.樣品經(jīng)HLB固相萃取柱富集、凈化后,用5%氨水-甲醇(V/V)溶液洗脫,洗脫液經(jīng)N2濃縮定容后,以Acclaim120C18柱分離,高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀多反應(yīng)監(jiān)測(cè)正離子模式(MRM)定性、定量分析.以去離子水和污水為基質(zhì),諾氟沙星-d5為替代物進(jìn)行回收率評(píng)價(jià),8種氟喹諾酮類抗生素在加標(biāo)濃度為100ng·l-1和25ng·l-1時(shí)的回收率為73.8%—113%和56.8%—115%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.60%—13.2%和3.70%—12.3%(n=4),方法檢出限為0.2—1ng·l-1.對(duì)北京市7大污水處理廠進(jìn)出口污水中氟喹諾酮類抗生素進(jìn)行殘留分析,結(jié)果表明7大污水處理廠進(jìn)出口污水中均有FQs檢出,其中氧氟沙星含量最高.
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