摘要：建立了索氏提取、氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)分析湖泊沉積物中20種有機(jī)氯農(nóng)藥的方法。樣品萃取液經(jīng)硅膠氧化鋁層析柱凈化，使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶劑對(duì)吸附在層析柱上的目標(biāo)物進(jìn)行洗脫，洗脫液濃縮后進(jìn)GC-MS/MS檢測(cè)。應(yīng)用三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀的多級(jí)反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式，配以有機(jī)氯農(nóng)殘分析專用VF-1701色譜柱，完全排除了沉積物基質(zhì)干擾，對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行精準(zhǔn)的定性定量分析，簡(jiǎn)化了前處理過程。該方法靈敏度較高，儀器的線性范圍良好。基質(zhì)樣品加標(biāo)回收率為79.76%~115.04%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.15%~14.08%。方法檢出限為0.0024~0.5137μg/kg，方法定量限為0.007~1.541μg/kg。該方法適合檢測(cè)沉積物中痕量有機(jī)氯農(nóng)藥殘留。