GC/MS法分析巢湖源水投加高錳酸鹽合藥劑水中微量有機(jī)污染物的變化
摘要：本 方法 介紹了用GC/MS儀對(duì)水中微量有機(jī)污染物進(jìn)行分離定性、定量的實(shí)驗(yàn)方法，并通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的 分析 ，闡述了高錳酸鹽復(fù)合藥劑(PPC)對(duì)巢湖水中有機(jī)污染物的去除效率。文中表明：GC/MS方法可檢測(cè)的有機(jī)物范圍很寬，它適用于可被C18小柱從水中有效吸附，對(duì)氣相色譜有足夠的熱穩(wěn)定性和揮發(fā)性的有機(jī)化合物的分析。同時(shí)，由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到：高錳酸鹽復(fù)合藥劑對(duì)巢湖水中有機(jī)污染物有較好的去除效果。
關(guān)鍵詞：巢湖源水 微量有機(jī)污染物 GC/MS法
Abatract:This thesis introduces a kind of experimental method utilizing GC/MS instrument to separate,qualitatively and quantitatively analyze the micro--pollutants in water. The author,by analyzing the experimental resulte,illuminates the removal ratio of organic polhtants in souce water of Chaohu Lake.It is shown that GC.MCmethod can colled organic in widely limits,It can be used to analyze organic compounds which can be efficiently adsorbed from water by C18 column and have enough heated stability and volatility through GC/MS analysis.The experimental results demonstrated that postassium pemanganate composite chemicals(PPC)can efficiently remove organic pillutants in source water of Chaohu Lake.
Keywords:chaohu lake source water Micro-pollutants GC/MS method
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
巢湖是合肥市飲用水的主要取水水源之一，但由于城市污水、 工業(yè) 廢水及農(nóng)業(yè)污水的流入，水體受到嚴(yán)重污染，水質(zhì)日趨惡化，給我市城市供水凈水處理帶來(lái)嚴(yán)重困擾。根據(jù)國(guó)家“八五”重點(diǎn) 科技 攻關(guān)項(xiàng)目的 研究 成果表明：高錳酸鹽復(fù)合藥劑對(duì)受污染源水的處理在許多方面有顯著效果，在去除有機(jī)污染物方面也有較理想的效果；诖，我們對(duì)巢湖源水進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)。
二、實(shí)驗(yàn)方法
由于水中有機(jī)污染物含量較低，本方法采用C18小柱富集水中有機(jī)污染物，然后以二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚及四氫呋喃等五種試劑來(lái)洗脫富集在C18 小柱上的有機(jī)污染物，收入集洗脫液，利用高純氮?dú)獯祾邼饪s，最后利用GC/MS對(duì)水中微量有機(jī)污染物進(jìn)行分離定性、定量。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
(一)樣品的預(yù)處理：
1. 儀器：全玻高效精餾柱
2. 試劑：對(duì)市售分析二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氫呋喃用精餾柱精餾二次，濃縮500倍做GC/MS空白分析，不出雜峰。
3. C18吸附小柱：分別用純化后的二氯甲烷、甲醇各10ml分兩次沖洗小柱子，去除柱內(nèi)雜質(zhì)并使之活化。小柱活化后，用3.5ml無(wú)有機(jī)物的水沖洗小柱，大未完全將水放出的瞬間過(guò)濾水樣，流速<10ml/min，一般在8-9ml/min左右。
4. 吸附和洗脫
(1)取巢湖源水和PPC處理后的水樣各5000ml，分別用高純HCL試劑將PH調(diào)至小于2，使分析物和吸附劑帶后向電荷，保證吸附效果。
(2)由于巢湖水含有大量的懸浮雜質(zhì)，容易堵塞C18小柱，因此，兩份水樣皆應(yīng)先用濾紙過(guò)濾，取濾后清液再通過(guò)C18小柱濾吸附。(濾紙亦經(jīng)過(guò)溶劑及純水多次潤(rùn)洗方可使用。)
(3)當(dāng)水樣抽濾吸附完以后，應(yīng)將C18小柱進(jìn)行干燥處理，消除干擾，提高洗脫率，節(jié)省溶劑用量。干燥方法是：用高純氮?dú)鈱⑿≈蹈伞?/p>
(4)分別取精餾后的二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氫呋喃各5ml，分別分2-3次對(duì)C18小柱進(jìn)行洗脫，收信洗脫液至K-D濃縮器中。
(5)用高純氮?dú)忭敶迪疵撘哼M(jìn)行濃縮，當(dāng)濃縮到2ml時(shí)，低溫保存?zhèn)溆谩?/p>
(二)、樣品的分析
1.儀器：HP公司5890Ⅱ/5972色質(zhì)聯(lián)用儀;
HP-5.MS.30m×0.25mm×0.25μm石英毛細(xì)管柱。
2.儀器性能：采用標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧方式對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)諧，直到生成調(diào)諧報(bào)告滿足要求，即儀器性能符合要求，才能進(jìn)行分析。
3.分析條件：載氣：He：
載氣流量：1ml/min
柱前壓：100KPa;
分流比：10：1
進(jìn)樣口溫度：250℃
柱溫：70℃保持2min，以5℃/min的速率程序長(zhǎng)溫至200℃，保持200℃，保持5min,再以10℃/min的速率程升至250℃，保持2min。
電離方式：Ei; 電子 電量：70eV;
電子倍增器電壓：2400V;
質(zhì)量掃描范圍：45--550amu;
傳輸線溫度：280℃
4. 定性：水樣的質(zhì)譜圖與工作站里貯存的NBS譜庫(kù)中的四萬(wàn)三千張譜圖相比較，遷出可能性最高的對(duì)應(yīng)譜圖來(lái)確定該化合物。
5. 總離子流結(jié)果：
四、結(jié)果與討論
上述水樣經(jīng)質(zhì)譜 分析 檢索，分類后，結(jié)果見(jiàn)下表：| 巢湖源水 | PPC預(yù)處理后水樣 | 去除率（%） | ||||
| 種類 | 含量ΣA | 種類 | 含量ΣA | 種類 | 含量ΣA | |
| 烷烴 | 6 | 5593996 | 1 | 21183 | 83 | 96 |
| 醇 | 0 | 0 | 2 | 361365 | -100 | -100(2) |
| 酚 | 2 | 4594255 | 2 | 719792 | 0 | 84 |
| 醛 | 1 | 1974702 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 酮 | 5 | 5334425 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 酸 | 1 | 1307460 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 酯 | 10 | 86154605 | 2 | 11981782 | 80 | 86 |
| 苯 | 1 | 1653425 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 多環(huán)芳烴 | 3 | 3892203 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 鹵代烴 | 2 | 2337448 | 2 | 1838516 | 0 | 21 |
| 硝基苯 | 1 | 791338 | 0 | 0 | 100 | 100 |
| 雜環(huán)化合物 | 19 | 28574728 | 0 | 971262 | 89 | 97 |
| 其它 | 3 | 3711657 | 1 | 394351 | 67 | 89 |
| 合計(jì) | 54 | 145920242 | 12 | 16478951 | 78 | 89 |
注：(1)上表中有機(jī)污染物含量以峰面積計(jì)。
(2)源水中未檢出醇類，處理后水檢出兩種醇(可能是PPC與源水中的烷烴反應(yīng)的產(chǎn)物)。
1、在本實(shí)驗(yàn)條件下，巢湖源水共檢出54個(gè)峰，而PPC預(yù)處理后水樣只檢出12個(gè)峰，有機(jī)物的種類(以色譜峰個(gè)數(shù)計(jì))減少了78%。
2、有機(jī)物的濃度(以色譜峰面積計(jì))也有所降低，巢湖源水色譜峰的總面積為145920242，而PPC預(yù)處理后水樣色譜峰的總面積為16478951，去除率達(dá)89%。PPC對(duì)去除醛、酮、酸、苯、多環(huán)芳烴、硝基苯、雜環(huán)化合物的去除效果顯著。
3、由以上GC/MS法對(duì)巢湖源水投加高錳酸鹽復(fù)合藥劑前后水中微量有機(jī)污染物的對(duì)比實(shí)驗(yàn)不難看出，高錳酸鹽復(fù)合藥劑對(duì)去除巢湖源水中微量有機(jī)物確實(shí)起到一定作用，必要時(shí)供水 企業(yè) 是可以采用投加高錳酸鹽復(fù)合藥劑這種工藝來(lái)改善供水水質(zhì)。
參考 文獻(xiàn)
(1)J.W艾切爾伯杰，T.D貝海姆，W.L巴迪著，液-固提取毛細(xì)管氣相氣色譜/質(zhì)譜法檢測(cè)飲用水中有機(jī)物(EPA525 方法 修訂本1.0、2.0、2.1)，美國(guó)環(huán)境保護(hù)局環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，實(shí)驗(yàn)室 發(fā)展 和 研究 辦公室，1988年。
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