頂空氣相色譜法測定茶多酚工業(yè)廢水中的三氯甲烷
摘要:改用氫火焰離子化檢測器和毛細(xì)管色譜柱,以醫(yī)用100 mL輸液瓶為氣液平衡瓶,采用帶鎖定氣密性注射器,利用頂空氣相色譜法對茶多酚工業(yè)廢水中三氯甲烷含量進(jìn)行了測定,通過實(shí)驗(yàn)得到最佳頂空色譜條件。結(jié)果表明,以SPETM-1毛細(xì)管色譜柱,FID檢測器進(jìn)行頂空氣相色譜測定,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9997,RSD為2.73%～5.16%之間,回收率在99.28%～99.98%之間,方法精密度好,準(zhǔn)確度高,能滿足工業(yè)分析要求。
關(guān)鍵詞:廢水,頂空氣相色譜法,三氯甲烷
茶葉中茶多酚對人體有益,茶多酚提取多采用三氯甲烷溶劑萃取法[ 1 ],但生產(chǎn)茶多酚的工業(yè)廢水中,三氯甲烷含量較高,對人體危害較大,必須對工業(yè)廢水中的三氯甲烷進(jìn)行處置。測定水中三鹵甲烷的方法主要有吹掃捕集熱解吸法[ 2 ]和液液萃取法[ 3 ],固相微萃取技術(shù)與頂空法相結(jié)合也被應(yīng)用于測定水中的揮發(fā)性鹵代烴[ 4 ]。目前國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水質(zhì)中揮發(fā)性鹵代烴的測定采用頂空氣相色譜法GB/ T 1713021997[ 5 ]。本文針對茶多酚工業(yè)廢水中的三氯甲烷含量較高的特點(diǎn),將國標(biāo)中的電子捕獲檢測器改為氫火焰離子化檢測器,將填充柱改為商品化的毛細(xì)管柱,將50 mL比色管氣液平衡瓶改為100 mL醫(yī)用輸液瓶,進(jìn)樣器采用帶鎖定氣密性注射器,增強(qiáng)了頂空裝置的氣密性和進(jìn)樣的準(zhǔn)確性,對四川省樂山某茶葉科技有限公司的工業(yè)廢水中的三氯甲烷進(jìn)行了測定,方法的準(zhǔn)確度和精密度均滿足分析要求。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑7890Ⅱ型氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測器(FID)和T2000p色譜工作站,均為上海天美科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn);帶鎖定氣密性注射器(Agilent公司10μL ) ;氣液平衡瓶(100 mL醫(yī)用輸液瓶)和醫(yī)用膠皮塞; T HZ282型恒溫回旋式振蕩器 (常州國華電器有限公司) 。三氯甲烷(色譜純);甲醇(分析純);實(shí)驗(yàn)用水(取經(jīng)檢驗(yàn)未受三氯甲烷污染的純水煮沸30min) ;抗壞血酸 (分析純);樣品為茶多酚提取車間工業(yè)廢水
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