鳥(niǎo)糞石法回收廢水中磷的沉淀物的組成和晶形
摘要:利用鎂鹽為沉淀劑,以磷酸銨鎂沉淀的形式回收模擬廢水中的磷.采用掃描電鏡和X射線衍射對(duì)生成的沉淀物的晶形進(jìn)行表征,利用ICP和化學(xué)分析方法測(cè)定沉淀物的組成,并結(jié)合飽和度的計(jì)算對(duì)回收的沉淀物的晶形和純度進(jìn)行研究.結(jié)果顯示:沉淀物為斜方型晶體時(shí)才是純的鳥(niǎo)糞石,針形晶體不是純的鳥(niǎo)糞石;沉淀物的晶形與溶液的初始飽和度有一定的關(guān)系,當(dāng)溶液的初始飽和度較低時(shí),不管pH或鎂或氨氮的濃度在一定范圍如何變化,其沉淀物都為斜方形晶體;當(dāng)溶液的初始飽和度高過(guò)一定程度后,其沉淀物中都會(huì)出現(xiàn)針形的晶體,且不同條件下所生成的針形晶體的X射線衍射峰都與磷酸鎂的特征峰有很好的對(duì)應(yīng)關(guān)系,說(shuō)明針形晶體與磷酸鎂有一定的關(guān)聯(lián).
關(guān)鍵詞:廢水,磷回收,鳥(niǎo)糞石,沉淀物
以鳥(niǎo)糞石沉淀的形式回收廢水中的磷被國(guó)外環(huán)境工作者和企業(yè)家公認(rèn)為一種最有希望的技術(shù)方法, 該方法既能減少磷排放所造成的環(huán)境污染,又可回收日益匱乏的磷資源. 回收的六水磷酸銨鎂( M gNH4PO4#6H2O ) 俗名為鳥(niǎo)糞石 ( 簡(jiǎn)稱 MAP ), 有很多用途, 最大的用途是做化肥工業(yè)和磷酸鹽工業(yè)的 原 料 ( Gaterell et al. , 2000; Elisabeth et a.l ,2001) .
以鳥(niǎo)糞石沉淀法從廢水中回收得到的沉淀物作為一種可循環(huán)利用的物質(zhì), 其純度將直接影響到產(chǎn)品的應(yīng)用價(jià)值和使用安全. 但是, 之前的研究基本上都是以回收率為目標(biāo), 即只注重磷的回收率,回收的沉淀物的組成和晶形沒(méi)有引起足夠的關(guān)注,未見(jiàn)有專題的研究報(bào)道; 雖有不少的研究偶有涉及, 但都很不系統(tǒng), 且結(jié)論有時(shí)還相互矛盾, 如有研究者認(rèn)為鳥(niǎo)糞石是具有斜方晶結(jié)構(gòu)的晶體, 但也認(rèn)為是針形結(jié)構(gòu)的. Parsons( 2001)通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí),MAP 具有典 型的斜方 晶形結(jié)構(gòu), 而 Schultze 等( 2001)和 Stratfu l等 ( 2001) 卻觀察到, MAP 有著不同厚度和長(zhǎng)度的針形結(jié)構(gòu), 并認(rèn)為這是由于反應(yīng)條件不同而引起的. Stratful等 ( 2001)還對(duì)從高濃度氨氮廢水中回收的沉淀物進(jìn)行了電鏡分析, 結(jié)果表明, 隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng), 針狀晶體的粒徑慢慢增大, 同時(shí) Stratful提出鳥(niǎo)糞石的純度隨著初始氨氮濃度的增加而提高. H irasawa( 1996)的研究表明, 隨著溶液中 Mg/P的增大, 沉淀物的晶形由斜方形變?yōu)獒樞? 且其氮磷鎂組成也發(fā)生了變化, 但未說(shuō)明沉淀物是否仍為鳥(niǎo)糞石. 而 Suschka等 ( 2003)通過(guò)實(shí)驗(yàn)卻得出 M g/P從 1變化成 4時(shí), 其斜方形的晶形并不發(fā)生變化的結(jié)論; Suschka等 ( 2003) 進(jìn)一步研究還發(fā)現(xiàn), 在高濃度氨氮條件下生成的沉淀物為針形形狀. Kofina等 ( 2003)認(rèn)為, pH 值是影響晶體形狀的最重要因素, 在 pH 值為 8. 5時(shí)晶體呈針形, 而當(dāng) pH 值為 9. 0 時(shí)晶體是斜方形的. Le Corre等( 2007) 通過(guò)電鏡分析發(fā)現(xiàn), 在 pH 值為 10、NBM gBP= 1B2B2 條件下回收得到的沉淀物為針狀的物質(zhì);XRD 分析結(jié)果顯示, 針狀的沉淀物實(shí)為 MAP 和M g3( PO4)2#22H2O的 混合物.
有文獻(xiàn)報(bào)道( Durrant et al. , 1999; P iekem a et al. , 2001; Sylv iae t al. , 2001)溶液的初始飽和度對(duì) MAP成核結(jié)晶過(guò)程和晶形有重要的影響.如上所述, 目前對(duì)沉淀物的晶形和純度及其影響因素的認(rèn)識(shí)還很混亂. 本研究中系統(tǒng)考察沉淀物的晶形, 晶形與其鳥(niǎo)糞石的純度之間的聯(lián)系, 以及pH、鎂鹽濃度、氨氮濃度和溶液的初始飽和度等因素對(duì)沉淀物的晶形和鳥(niǎo)糞石純度的影響規(guī)律, 以期為鳥(niǎo)糞石沉淀法回收廢水中磷的工藝設(shè)計(jì)和操作控制提供理論依據(jù).
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