摘要:采用校正系數(shù)法對(duì)測(cè)定高氯離子廢水中的化學(xué)需氧量(COD)進(jìn)行氯離子干擾校正。實(shí)際樣品測(cè)定時(shí),先加入濃硫酸消解,將水樣中氯離子全部氧化,再加入硫酸銀進(jìn)行樣品催化氧化,通過滴定得到COD表觀值,扣除氯離子校正值后得到樣品COD真實(shí)值。方法適合于高氯離子低COD樣品的測(cè)定。 

關(guān)鍵詞: COD,氯離子,廢水,校正系數(shù)

化學(xué)需氧量 (COD )是控制和評(píng)價(jià)污水排放的重要指標(biāo),但在測(cè)定中氯離子的影響很大,由于氯離子可以被重鉻酸鉀氧化而增加COD的表觀值,造成COD偏高,所以高氯離子、低COD的廢水測(cè)定一直是研究討論的熱點(diǎn)。文獻(xiàn)報(bào)道了許多解決辦法[ 1 - 9 ],其中工作曲線法[ 6 ]和氯氣校正法[ 7, 8 ]都是基于在COD標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定條件[ 10 ]下C l-被氧化生成C l2,通過氯氣校正法或者工作曲線法對(duì)COD測(cè)定值進(jìn)行校正。但在實(shí)際操作中,由于需要加入催化劑Ag2SO4, Ag2SO4過早地加入使得游離的Ag+與樣品中的Cl-發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生AgC l沉淀,影響C l-被氧化的效率[ 2 ]。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生的AgC l沉淀會(huì)在強(qiáng)酸反應(yīng)體系中向離解方向進(jìn)行,但是離解率不確定,無規(guī)律可循,因此在催化劑存在的條件下運(yùn)用氯氣校正法或者工作曲線法使測(cè)定結(jié)果的波動(dòng)都比較大,而且Ag+的消耗對(duì)催化作用也會(huì)有一定的影響[ 9 ]?！　?/p>

筆者采用校正系數(shù)法消除COD測(cè)定中氯離子的干擾。由于氯離子容易被氧化而又易與銀離子發(fā)生沉淀反應(yīng),因此在反應(yīng)前不加催化劑,先加25 mL濃硫酸反應(yīng)30 m in,保證全部氯離子被氧化而以氣態(tài)形式離開,再加入硫酸銀-硫酸溶液,繼續(xù)反應(yīng)90 m in,冷卻后滴定,得到COD表觀值 (COD表觀) ,扣除氯離子貢獻(xiàn)的COD校正值 (COD校正) ,得到樣品的COD真實(shí)值 (COD真實(shí)) ,即COD真實(shí)= COD表觀-COD校正。通過實(shí)驗(yàn)室樣品分析表明,該法效果良好,特別適合于高氯離子、低COD樣品的測(cè)定。

    1　實(shí)驗(yàn)部分　　

    實(shí)驗(yàn)主要儀器與試劑:標(biāo)準(zhǔn)磨口三角燒瓶: 250 mL;33 cm球形冷凝管COD回流裝置;控溫電熱套: KDM型,山東鄄城高科儀器廠;硫酸銀-硫酸溶液:于500 mL濃硫酸中加入25 g硫酸銀,放置1～2 d,不時(shí)搖動(dòng),使其溶解;氯化鈉:將氯化鈉 (基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純 )置于坩堝內(nèi),在500～600℃加熱40～50 m in,至干燥器冷卻至室溫后稱量

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