實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
1 吸附樹脂的篩選
實(shí)驗(yàn)測得NDA-88、NDA-99、JX-lOl三種樹脂靜態(tài)吸附平衡時(shí)的COD 吸附容量分別為793 mg•g-1、714 mg•g-1、859 mg•g-1。苯甲醇在水中以分子形態(tài)存在，主要靠van der Waals力吸附到樹脂上，比表面積是影響吸附量的最主要因素(3種樹脂的比表面積分別為906、819、934m3•g-1)。此外，JX-lOl較NDA-88和NDA-99具有更多的微孔體積，這也會(huì)增強(qiáng)其吸附能力。因此，選擇JX-101作為廢水處理的吸附樹脂是最適宜的。
2 pH對(duì)樹脂吸附的影響
用JX-JOJ樹脂進(jìn)行靜態(tài)平衡吸附實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明廢水pH對(duì)樹脂吸附去除COD影響不大，這是因?yàn)楸郊状紴榉请娊赓|(zhì)，pH 值對(duì)其在廢水中的存在形態(tài)沒有影響，苯甲醇主要靠van der Waals力吸附到樹脂表面。因而，原廢水(pH-8.8)無需調(diào)節(jié)pH，過濾后直接上柱吸附即可。
3 固定床動(dòng)態(tài)吸附一脫附實(shí)驗(yàn)
3.1 樹脂吸附的影響因素
(1)溫度對(duì)樹脂吸附的影響 吸附流量為3 BV•h (BV-bed volume，下同)時(shí)不同溫度下的吸附穿透曲線如圖2所示。
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由圖2可知，溫度降低時(shí)吸附效果略有提高，這是因?yàn)楸郊状荚趈x-101上的吸附是放熱的物理吸附過程。由于10～40"C范圍內(nèi)溫度對(duì)廢水處理效果影響并不大，考慮到經(jīng)濟(jì)簡便，室溫下吸附即可。
(2)吸附流量對(duì)樹脂吸附的影響 室溫下，不同流量時(shí)的吸附穿透曲線如圖3所示。
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由圖3可知，吸附流量越低苯甲醇去除效果越好，這是因?yàn)槲搅髁康陀欣谖劫|(zhì)分子的粒擴(kuò)散和膜擴(kuò)散，吸附更加充分 。從圖中可以看到，2 BV •h-1和3 BV •h-1流量時(shí)吸附樹脂均在14 BV左右穿透，而4 BV •h-1流量時(shí)吸附樹脂在12 BV左右即達(dá)穿透點(diǎn)，綜合考慮處理效果、處理成本和水質(zhì)穩(wěn)定性等因素，選擇吸附流量為3 BV•h-1是適宜的，相應(yīng)的處理量為每批次13 BV。此時(shí)前13 BV出水苯甲醇平均濃度低于25 mg•L-1，能夠滿足廢水處理的要求。
3.2 樹脂脫附的影響因素
(1)脫附劑及用量對(duì)脫附的影響苯甲醇與甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等互溶，考慮到甲醇成本相對(duì)較低，且易與苯甲醇分離，故選擇甲醇為脫附劑。在溫度為40℃ 、流量為1 BV •h-1的條件下，用甲醇和水對(duì)樹脂進(jìn)行解析，不同脫附劑用量對(duì)應(yīng)的苯甲醇脫附率見表2。
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由表2可知，甲醇用量為1 BV時(shí)脫附率偏低，無法保證樹脂吸附能力完全恢復(fù)，而甲醇用量為2 BV、3 BV時(shí)脫附率均達(dá)到100 。因而，選用2 BV 甲醇+3 BV水進(jìn)行脫附即可達(dá)到滿意的效果。
(2)脫附溫度對(duì)脫附的影響 脫附劑為2 BV甲醇+3 BV水、脫附流量為1 BV •h 的條件下，不同溫度對(duì)應(yīng)的苯甲醇脫附率見表3。
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由表3可知，溫度高有利于脫附，因?yàn)槊摳绞俏降哪孢^程，溫度升高削弱了吸附作用力，還有利于吸附質(zhì)分子自樹脂表面至脫附劑中的擴(kuò)散和溶解過程。從表中可以看到，20℃時(shí)脫附率偏低，30、40℃時(shí)脫附率均達(dá)到100 ，故選擇脫附溫度為30℃即可。
(3)脫附流量對(duì)脫附的影響 脫附劑為2 BV甲醇+3 BV水、溫度為30℃ 的條件下，不同脫附流量對(duì)應(yīng)的苯甲醇脫附率見表4。
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由表4可知，流量降低時(shí)脫附率有所提高，因?yàn)榱髁康蜁r(shí)苯甲醇的擴(kuò)散和溶解過程長、脫附更加充分。從表中可以看到，流量小于1．2 BV •h -1時(shí)脫附率接近100 ，考慮到脫附效果和吸附一脫附時(shí)間的均衡，選擇脫附流量為1．2 BV•h-1。
3.3 吸附一脫附穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)及出水水質(zhì)分析在優(yōu)化的工藝條件下連續(xù)進(jìn)行若干批次吸附一脫附實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表5。
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由表5可知，出水苯甲醇含量低于25 mg•L-1，脫附率接近100 ，樹脂吸附一脫附運(yùn)行穩(wěn)定可靠、樹脂機(jī)械強(qiáng)度良好。分析所有批次出水的平均水質(zhì)，進(jìn)、出水水質(zhì)比較見表6，由表6可見，出水無色透明，COD、苯甲醇、苯甲醛的去除率均超過99%，出水達(dá)到國家一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)。
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4 脫附液的資源化
從2.3.2節(jié)中脫附實(shí)驗(yàn)可以看到，苯甲醇幾乎全部集中在甲醇脫附液中，且高效液相色譜分析結(jié)果表明甲醇脫附液成分較為單一，這為苯甲醇的分離創(chuàng)造了條件。采用蒸餾的方法分離回收苯甲醇，所設(shè)定的工藝條件為：甲醇脫附液先常壓蒸餾脫溶苯甲醇和甲醇常壓下的沸點(diǎn)分別為205．3℃和64．7℃，溜出液甲醇重復(fù)用作脫附劑，為了提高分離效果，并防止苯甲醇高溫下氧化變質(zhì)，脫溶后改為減壓蒸餾(26 kPa，該壓力下苯甲醇的沸點(diǎn)為145℃，得到較高純度的苯甲醇。通過高效液相色譜分析得知，苯甲醇純度大于85 ，總回收率約為75 ，回收的苯甲醇可直接用作工業(yè)原料或進(jìn)一步提純。另外，水洗脫附液中的苯甲醇含量非常低，可套用作下一批水洗脫附劑。
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