電子束法脫硫技術(shù)副產(chǎn)物含硫量的測定分析
電子束煙氣脫硫脫硝副產(chǎn)物成分十分復(fù)雜，主要為(NH4)2SO4和NH4NO3，還含有少量(NH4)2SO3、NH4NO2、(NH4)2S、NH4SO3NH2、有機胺、SiO2、鐵銹和其他金屬氧化物。若作為復(fù)合肥使用，應(yīng)建立相應(yīng)的測定手段對其各項指標(biāo)進(jìn)行測試，檢驗是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)。本文用兩種方法對脫硫副產(chǎn)物的含硫量進(jìn)行了分析測試。
1、離子色譜法測試含硫量
儀器為DX-320型離子色譜儀，試劑中，碳酸鈉為優(yōu)級純，碳酸氫鈉、亞硫酸鈉為分析純，F(xiàn)-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液來自上海市計量測試技術(shù)研究院。亞硫酸鹽加1%甲醛溶液保護(hù)，所有陰離子均配制成1000 mg/L的濃溶液后，按需要稀釋成不同濃度的工作溶液。
色譜條件：色譜柱IonPac AS14；保護(hù)柱IonPac AG14；抑制器ASRS?ULTRA；淋洗液：3.5mmol Na2CO3/1.0mmol NaHCO3；淋洗液流速1.2mL/min；進(jìn)樣量25μL；電導(dǎo)檢測器靈敏度為0.01μs。定量分析采用峰面積工作曲線法。
實驗方法：準(zhǔn)確稱取1 g由電除塵器收集的脫硫副產(chǎn)物樣品，用去離子水配成1 L溶液。溶液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，稀釋后進(jìn)樣，記錄色譜分析結(jié)果。在選定的最佳色譜條件下，幾種常見陰離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖8所示，脫硫副產(chǎn)物的離子色譜圖見圖9。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法檢驗方法的回收率。本試驗測試了3組副產(chǎn)物樣品，取每組樣品的平均值列于圖10。結(jié)果表明，回收率在95.0%~107.1%之間，分析結(jié)果準(zhǔn)確，可以滿足實際脫硫樣品的測試要求。由SO42-的含量，計算可知副產(chǎn)物的含硫量為25.33%。
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2、氯化鋇沉淀法測定含硫量。
測定原理：在酸性溶液中用氯化鋇作沉淀劑，使SO42-生成硫酸鋇沉淀，從而計算出硫的含量。
S={[(m1-m2)×0.137 3]/m}×100，式中，m1為硫酸鋇和玻璃濾杯的質(zhì)量，g；m2為玻璃濾杯的質(zhì)量，g；m為試樣的質(zhì)量，g；0.137 3為由硫酸鋇換算成硫的計算系數(shù)。
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用離子色譜法可以同時測定脫硫副產(chǎn)物中常見7種陰離子，方法快速、準(zhǔn)確可靠。根據(jù)SO42-的含量，通過計算可知副產(chǎn)物中含硫量為25.33%，與氯化鋇沉淀法分析結(jié)果23.62%相近。而氯化鋇沉淀法只能提供副產(chǎn)物中含硫量一種陰離子的分析結(jié)果，而且操作復(fù)雜，步驟繁瑣。離子色譜分析提供了一個更方便、更簡單、更準(zhǔn)確的測量方法。由于副產(chǎn)物中某些陰離子含量低、化學(xué)穩(wěn)定性差、樣品貯存時間較長，F(xiàn)-、PO43-、NO2-、SO32-等陰離子未檢出。
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