污染水樣的直接測定與預(yù)處理
我們在分析環(huán)境監(jiān)測水樣時(shí)，常常遇到高色度的污染水樣, 如被造紙、制革、印染等行業(yè)排放廢水污染的水樣。它們不但色度高，有機(jī)質(zhì)的含量也很高，給分析工作造成困難。若直接取樣測試，將對(duì)化學(xué)分析中滴定法指示劑終點(diǎn)和比色法色階造成嚴(yán)重干擾，而且妨礙儀器分析的正常進(jìn)行，如堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)和玷污感應(yīng)元件等。因此，在對(duì)污染水樣進(jìn)行分析前，有必要給予適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。
污染水樣預(yù)處理的原則是：在不改變被測組分原有含量的前提下消除干擾物質(zhì)對(duì)測定的影響。由于干擾物質(zhì)的成分相當(dāng)復(fù)雜，難以用簡單的處理方法來排除，對(duì)不同待測組分必須采用不同的處理方法。
近年來，我們承擔(dān)了大量環(huán)境水樣的測試任務(wù)，其中有相當(dāng)一部分是污染水樣。在實(shí)踐中我們參照有關(guān)文獻(xiàn)，針對(duì)不同污染水樣中的組分，采取直接測定法（電位法、電位滴定法）和水樣預(yù)處理（活性炭脫色、消化處理、蒸餾、高溫灰化等）后再進(jìn)行分析的方法。
一、 污染水樣的直接測定
1.酸度、游離二氧化碳的測定
取待測水樣50毫升于燒杯中，加一個(gè)攪拌子，置于磁力攪拌器上，將預(yù)先調(diào)好的酸度計(jì)的二支電極放入燒杯中，開動(dòng)攪拌器，用0.020mol/L氫氧化鈉溶液滴至pH值為8.2～8.4，記錄氫氧化鈉溶液用量。水樣pH值大于４.0時(shí)，所消耗的氫氧化鈉溶液量即為相應(yīng)的總酸度或游離二氧化碳含量；若水樣pH值小于4.0時(shí)，需要另取一份水樣，在電爐上煮沸2～3分鐘，冷卻后照前法滴定。兩份水樣滴定所消耗的氫氧化鈉溶液之差即為相應(yīng)的游離二氧化碳含量。
總酸度、強(qiáng)酸度、弱酸度及游離二氧化碳含量的計(jì)算均與指示劑滴定法相同。
2.總堿度（碳酸鹽、重碳酸鹽、氫氧根）的測定
取待測水樣50毫升于燒杯中，加一個(gè)攪拌子，置于磁力攪拌器上，將預(yù)先調(diào)好的酸度計(jì)的二支電極放入燒杯中，開動(dòng)攪拌器，用0.040mol/L鹽酸溶液滴至PH值為4.2～4.4，記錄鹽酸溶液用量。
當(dāng)水樣PH值大于8.4時(shí)，須先滴至PH值為8.2，記錄讀數(shù)（P），然后再繼續(xù)滴至PH值為4.2～4.4，記錄讀數(shù)（M）。
總堿度、碳酸根、重碳酸根、氫氧根含量的計(jì)算均與指示劑滴定法相同。
以上二個(gè)實(shí)驗(yàn)中，在將酸度計(jì)的兩支電極插入燒杯時(shí)，應(yīng)注意千萬不要開動(dòng)攪拌器，以免攪拌子碰破電極。
二、 污染水樣的預(yù)處理
對(duì)于不同的檢測對(duì)象，應(yīng)采用不同的預(yù)處理手段，主要方法有：
1． 測定氯化物
取待測污染水樣50毫升于瓷蒸發(fā)皿中，加入1.0 mol/L碳酸鈉溶液1.0毫升，在砂浴上蒸干后移入600～700℃的高溫爐中灼燒5～10分鐘，或在酒精噴燈上灰化完全，冷卻后，以50毫升蒸餾水溶解其殘?jiān)，加?滴酚酞指示劑，用1.0mol/L硫酸中和至剛好無色，然后用容量法或重量法測定氯化物。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
2． 測定硫酸根
取待測污染水樣50毫升于燒杯中，加入1+1鹽酸5亳升，在砂浴上蒸干，再加入5毫升王水蒸干，用少量水沖洗杯壁，重新蒸干（重復(fù)2～3次），取下冷卻，加入50毫升蒸餾水，待沉淀溶解后調(diào)整好酸度，然后用容量法或重量法測定硫酸根。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
若水樣含鐵量高時(shí)，可將處理后的溶液用1+1氨水中和至呈堿性，使鐵全部生成氫氧化鐵沉淀后再多加3～5滴氨水，放置一小時(shí)后過濾。用蒸餾水洗滌燒杯及濾紙各三次，用燒杯收集所有濾液，煮沸趕盡氨后調(diào)整好酸度，再按上法測定硫酸根。
3．測定硝酸鹽
取待測污染水樣25毫升于燒杯中，加入2毫升氫氧化鋁溶液，攪拌。10分鐘后過濾入瓷蒸發(fā)器內(nèi)，用蒸餾水洗滌燒杯及濾紙數(shù)次，濾液加入2毫升0.1mol/L碳酸鈉溶液，在砂浴上蒸干，然后用比色法測定硝酸根。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
氫氧化鋁溶液的制備：取62克二級(jí)硫酸鋁（A.R）或171克硫酸鋁鉀（A.R）溶于500毫升水中，徐徐加入濃氨水，待鋁離子全部生成氫氧化鋁后，抽氣過濾，用水洗至無氯離子為止（用硝酸銀檢查），然后取出氫氧化鋁膠體加入300毫升蒸餾水搖勻備用。
4. 測定亞硝酸鹽
取待測污染水樣25毫升于燒杯中，加入2毫升氫氧化鋁溶液，攪拌。10分鐘后過濾入50毫升比色管中，用蒸餾水洗滌燒杯及濾紙數(shù)次（注意不要使總體積超過50毫升），然后用比色法測定亞硝酸根。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
氫氧化鋁溶液制備同上。
5． 測定銨鹽
取待測污染水樣250毫升于蒸餾瓶中，用0.1mol/L硫酸或氫氧化鈉調(diào)至中性（用精密pH試紙檢查），加入數(shù)粒玻璃珠以防爆沸，用盛有10毫升2%硼酸溶液的小燒杯承接餾出液（冷凝管咀必須插入硼酸溶液內(nèi)），接好蒸餾系統(tǒng)勿使漏氣，再向蒸餾瓶中加入10毫升磷酸鹽緩沖溶液，加熱蒸餾，使蒸出液至100毫升為止。同時(shí)以無氨蒸餾水作空白試驗(yàn)。取部分蒸出液用比色法測定銨離子。
磷酸鹽緩沖溶液的制備：取7.15克二級(jí)無水磷酸二氫鉀（A.R）及45.08克磷酸氫二鉀（A.R）溶于少量無氨蒸餾水中，移入500毫升容量瓶內(nèi)，加入無氨蒸餾水定容至刻度。
6． 測定鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、銅、鉛、鋅、錳、鎘等
根據(jù)各項(xiàng)目所需，取待測污染水樣若干于燒杯中，按每100毫升水樣加入1毫升濃硝酸，在砂浴上蒸干后，再按每100毫升水樣加入5毫升王水及5毫升高氯酸，蒸至白煙冒盡，用少量蒸餾水沖洗杯壁再蒸干，如此重復(fù)2～3次，然后加入適量蒸餾水和相當(dāng)于原待測水樣體積0.5%的濃鹽酸溶解沉淀物，再用蒸餾水將它定容至原待測水樣體積。用原子吸收分析方法分別測定各元素含量。同時(shí)作空白試驗(yàn)。
如果測定方法要求控制酸度時(shí)，必須注意調(diào)整其酸度。
7． 活性炭脫色測定鈣、鎂、鈉、鉀、硫酸鹽、氯化物（污染較輕的有色水樣）
取待測污染水樣200毫升于燒杯中，加入活性炭粉約3克，攪拌。1小時(shí)后過濾，用200亳升容量瓶收集濾液，用火焰光度計(jì)法測定鈉、鉀元素，其余成份用容量法測定。
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