測(cè)定大氣顆粒物中金屬元素的樣品前處理方法比較
摘要: 本文對(duì)測(cè)定大氣顆粒物中金屬元素樣品的前處理方法,硫酸-灰化法,常壓混酸消解法,高壓消解法,索氏提取法進(jìn)行了探討,測(cè)定了Cu,Pb,Cd,Cr,Be,Co,Ni元素,對(duì)各方法的空白值,精密度、準(zhǔn)確度，以及樣品測(cè)定等進(jìn)行了對(duì)比與評(píng)價(jià)。
關(guān)鍵字：大氣顆粒物 金屬元素樣品 處理方法 比較
微量元素與人體健康已引起人們普遍關(guān)注，目前國(guó)內(nèi)廣泛開(kāi)展了這方面的研究，但由于大氣中微量元素含量低，測(cè)定有一定難度。本文對(duì)國(guó)內(nèi)外目前廣泛使用的幾種樣品前處理方法：硫酸-灰化法[1]，常壓混酸消解法[2]，高壓消解法[3]，索氏提取法[4]，就其空白值、回收率、精密度，以及樣品測(cè)定對(duì)照分析進(jìn)行了比較，并對(duì)各法作出初步評(píng)價(jià)，認(rèn)為：高壓消解法具有儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易，試劑用量用，精密度好，準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，是大氣顆粒物中金屬元素測(cè)定較理想的前處理方法，常壓消解法若精心操作，防止沾污，也是簡(jiǎn)單易行的方法。
一、實(shí)驗(yàn)
1、主要儀器試劑
樣品采集設(shè)備：KB-120D型空氣采樣泵（青島嶗山）過(guò)氯乙烯濾膜（遵義化工廠）。
樣品前處理儀器設(shè)備：聚四氟乙烯、不銹鋼高壓消解瓶、石英坩堝、索氏提取器、四氟坩堝、電熱板、馬福爐、干
燥箱、四-六聯(lián)電爐等。
測(cè)試儀器：日立170-70型塞曼效應(yīng)原子吸收分光光度計(jì)。
試劑：HNO3、H2SO4、HCIO4、HCI（均為優(yōu)純）HF（超純）。
2、操作步驟
采集樣品體積一般20—
（1）硫酸-灰化法[1]樣品膜置入石英坩堝，加2Ml0.7% H2SO4，玻璃棒攪攔使樣品充分潤(rùn)濕，浸泡1h，然后電熱板上加熱小心蒸干，將坩堝置馬福爐400±
（2）常壓消解法[2]用不銹鋼剪刀將樣品膜剪成小塊，放入200mL三角瓶中，加2mL H2SO4，8Ml HNO3，瓶口放置小玻璃漏斗，在電熱板上加熱至膜完全炭化，取下冷卻。用水吹洗瓶壁，再加入3mL HNO3， 2Ml HCIO4，繼續(xù)加熱至溶液清亮（炭末除盡再加HNO3，HCIO4）取下漏斗，將溶液蒸至冒SO3，白煙，近干，冷卻，加0.1molHNO3少許,微熱使殘?jiān)芙?/span>.轉(zhuǎn)移定容15mL。
（3）高壓消解法[3]將樣品膜置入四氟乙烯瓶，加入HNO3 2Ml,H2SO4,0.5mL,HF 1mL,擰緊不銹鋼外套，置入干燥箱于190±
（4）索氏提取法[4]將樣品膜卷成筒置于索氏提取器內(nèi)，蒸餾瓶中加入1：1HNO3100Ml，迥流3h，待冷卻后移入燒杯中濃縮并蒸干，再用1%HNO3溶解轉(zhuǎn)移定容15Ml。
測(cè)定方法：塞曼效應(yīng)石墨爐原子吸收分光光度法。
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