新沂污水處理廠化學(xué)需氧量測(cè)定
新沂市城市污水處理廠位于新沂市南郊，占地面積6.6萬(wàn)平方米，擔(dān)負(fù)著城區(qū)污水的收集和處理任務(wù)。其廢水來(lái)源主要有以下幾種途徑：一、市內(nèi)居民生活污水；二、部分處理后的工業(yè)廢水；三、上游地區(qū)廢水排入淮江支流后引起的水污染。近年來(lái)，隨著城鄉(xiāng)建設(shè)和經(jīng)濟(jì)建設(shè)的不斷發(fā)展，工業(yè)和生活污水量不斷增加，尤其工業(yè)廢水的不斷增加使進(jìn)水水質(zhì)嚴(yán)重惡化，而工業(yè)廢水中氯離子濃度的增加對(duì)化學(xué)需氧量的測(cè)定影響較大。
本測(cè)定方法針對(duì)上述情況，結(jié)合我廠實(shí)際水質(zhì)對(duì)傳統(tǒng)COD測(cè)定法進(jìn)行了改進(jìn)，克服了傳統(tǒng)的加入0.4g硫酸汞以消除氯離子的干擾中劇毒硫酸汞對(duì)環(huán)境和人體危害較大的情況。
1.測(cè)定原理
用高濃度的硝酸銀對(duì)水樣中的氯離子進(jìn)行滴定以掩蔽氯離子并且利用氯化銀的溶解度小于重鉻酸銀的原理，以生成的磚紅色重鉻酸銀沉淀來(lái)指示滴定終點(diǎn)。然后在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。
2.儀器及試劑
2.1 儀器
1) 回流裝置：帶250ml磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置
2) 加熱裝置：變阻電爐
3) 50ml酸式滴定管
2.2 試劑
1)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）:稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
2)試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O,1,10—phenanthnoline),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶?jī)?nèi).
3)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻.臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定.
4)硝酸銀溶液(100g/L):稱取100g硝酸銀(分析純)溶于蒸餾水并稀釋至1000ml.貯于棕色瓶中
5)硫酸--硫酸銀溶液:于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀,放置1-2天,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。
6)氯化鈉溶液:稱取1g溶于1000ml水中.
3.測(cè)定步驟
1)取20.00ml混合均勻水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
2)用硝酸銀溶液對(duì)上述水樣進(jìn)行滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀.
3)隨后加入數(shù)粒小玻璃珠至上述水樣中,連接磨口回流冷凝管,并從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸--硫酸銀溶液,輕搖錐形瓶使之混勻,加熱回流2h(自開(kāi)始沸騰時(shí)記時(shí))
4)冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液再度冷卻后,若仍然發(fā)現(xiàn)有磚紅色沉淀則加入數(shù)滴氯化鈉溶液(1g/L)直至磚紅色沉淀消失.
5)上述水樣中加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.
6)測(cè)定水樣的同時(shí)用20ml重蒸餾水按同樣操作步驟作空白試驗(yàn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量.
4.計(jì)算:
COD = ( V0 - V1 ) × C × 8 × 1000/V
式中 V0 ------- 滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mg/L
V1 ------- 滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mg/L
C------- 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L
V------- 水樣的體積,ml
5.測(cè)定結(jié)果
分析經(jīng)迧處理的濃度為208mg/L的標(biāo)樣(加入了氯化鈉使各水樣氯離子的含量分別為50、200、1000、4000mg/L)。結(jié)果顯示，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7%-1.8%,相對(duì)誤差為-0.2%-0.9%.該方法與標(biāo)準(zhǔn)方法分析結(jié)果對(duì)照見(jiàn)表.
新方法與標(biāo)準(zhǔn)方法分析工業(yè)廢水比較
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6.討論
1)新方法的優(yōu)點(diǎn)在于不需使用劇毒藥品硫酸汞,避免了使用硫酸汞所造成的對(duì)人的危害和對(duì)環(huán)境的二次污染.測(cè)定結(jié)果在容許誤差范圍內(nèi).
2)出現(xiàn)的沉淀或多或少會(huì)造成滴定終點(diǎn)不明顯,使測(cè)定結(jié)果不精確.
3)實(shí)驗(yàn)中若磚紅色沉淀不消失,必然會(huì)使消耗的重鉻酸鉀用量加大,故滴定前一定要加氯化鈉使磚紅色沉淀消失.
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