常見金屬陽離子的分析方法有原子吸收法、離子色譜法、發(fā)射光譜法等。毛細(xì)管電泳(Capillary Electrophoresis,CE)是一種新型的分離技術(shù)，它具有分辨率高、分離速度快、分析成本低、操作簡便等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。

　　毛細(xì)管電泳的原理是：毛細(xì)管的兩端分別浸在含有同種電解液的儲(chǔ)液槽中，毛細(xì)管內(nèi)也充滿 此電解液，一端為進(jìn)樣端，另一端連接在線檢測器，被分離的樣品從毛細(xì)管的一端進(jìn)入后，便在毛細(xì)管兩端施加電壓，樣品中各帶電組分在管中受電滲流EOF和自身電泳的作用，向檢測器方向移動(dòng)，遷移速度取決于樣品的荷質(zhì)比。本文用具有紫外吸收的咪唑作為背景電解質(zhì)，采用間接紫外法測定，獲得了較理想的檢測靈敏度。

1 試驗(yàn)部分

　　1.1 儀器

　　7530型紫外分光光度計(jì)，賓達(dá)1229型毛細(xì)管電泳儀(北京市新技術(shù)應(yīng)用研究所)，pH—25型酸度計(jì)，彈性石英毛細(xì)管柱50μmi.d.×72cm(購自河北永年光導(dǎo)纖維廠)，有效長度60cm；電壓0～30kV。

　　1.2試劑

　　咪唑(AR級(jí))；K⁺、Na⁺、Li⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Ba²⁺ 、Sr²⁺等七種陽離子的氯化物標(biāo)準(zhǔn)品(AR級(jí))；濃硫酸(AR級(jí))。

　　標(biāo)樣及電解質(zhì)載液均用純水配制；6mmol/L咪唑用硫酸調(diào)至pH＝4.5。

　　1.3電泳條件

　　柱溫：25℃；電壓：30kV；檢測波長：212nm；進(jìn)樣方式：電動(dòng)進(jìn)樣。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 分離體系的確定

　　2.1.1 背景電解質(zhì)的選擇

　　大多數(shù)金屬陽離子沒有紫外吸收，含有不飽和鍵的胺類化合物可作為共存離子測定陽離子。 選擇咪唑?yàn)楣泊骐x子，獲得了較理想的靈敏度。 

　　2.1.2 pH值的選擇

　　電解質(zhì)pH值影響電滲流的大小，從而對(duì)分離效果產(chǎn)生影響。pH值越大，分離所需時(shí)間越短， 但分離效果變差。試驗(yàn)證明，pH＝4.5時(shí)效果最佳。

　　2.1.3 檢測波長的選擇

　在共存離子的最大吸收波長處檢測到最大信號(hào)；在光源的最高強(qiáng)度發(fā)射波長處檢測到最低噪音?？紤]到檢測波長處應(yīng)使信噪比最高，所以選擇212nm作為間接檢測波長。 

　　2.1.4咪唑濃度選擇

　　試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)咪唑濃度≥6mmol/L時(shí)，各個(gè)離子可達(dá)完全分離。隨著其濃度的增加，盡管分離趨于良好，但噪音增大，所以選擇6mmol/L咪唑最佳。

　　2.1.5分離電壓的選擇

　　在CE中，電壓越高，各離子遷移時(shí)間越短，分離越差。試驗(yàn)證明，選擇30kV為最佳。

　　2.2 陽離子標(biāo)樣譜圖

　　在上述條件下測得的陽離子標(biāo)樣譜圖如圖1所示。

　　2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

　　選擇一組適當(dāng)濃度的陽離子標(biāo)準(zhǔn)混合溶液進(jìn)行線性試驗(yàn)，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。結(jié)果如表1所示。

　　由表1可知，本法r均優(yōu)于0.999，線性關(guān)系良好。

        2.4 精密度試驗(yàn)

　　選擇七種陽離子的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在毛細(xì)管電泳儀上重復(fù)10次試驗(yàn)，峰面積和遷移時(shí)間的相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差分別在3.2%與1.1%以下(見表2、3)，可見其重現(xiàn)性良好。

　　2.5 回收率試驗(yàn)

　　取一份自來水為樣品，計(jì)算其結(jié)果，數(shù)據(jù)如表4所示。試驗(yàn)表明，平均回收率在98.0%～103. 3%之間，回收率良好。

3 結(jié)論

　　上述試驗(yàn)結(jié)果表明，本法適用于各種礦泉水、飲用水中金屬陽離子的測定。與比色法、原子吸收光譜相比，具有一次性測定多種金屬離子、速度快、耗費(fèi)少等優(yōu)點(diǎn)，因此具有良好的推廣應(yīng)用前景。

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