工業(yè)循環(huán)冷卻水中氯離子測定方法
工業(yè)循環(huán)冷卻水中氯離子測定方法
硝酸汞滴定法：本方法適用于測定水樣中氯離子，其含量在100毫克/升以下。
1方法提要
本方法系在PH 3.0～3.5之間，以二苯卡巴肼為指示劑，用硝酸汞滴定水中的氯化物。
2試劑
2.1 混合指示劑：稱取0.5g二苯基碳酰二肼(二苯卡巴肼)和0.05g溴酚鹽溶于100ml 95%乙醇中，貯于棕色瓶內(nèi)，超過六個月后棄去；
2.2 硝酸：0.05N溶液；
2.3 氫氧化鈉：0.05N溶液；
2.4 氯化鈉：優(yōu)級純；
2.5 硝酸汞。
3 準備工作
3.1 0.1410N氯化鈉標準溶液配制方法：
取氯化鈉于瓷坩堝內(nèi)，于500～650℃灼燒50分鐘，冷卻后，準確稱取4.121g溶于水中，轉(zhuǎn)移至500 ml容量瓶內(nèi)，稀釋至刻度。每毫升 0.1410N的氯化鈉標準溶液相當于5mgCl—，稱貯備液。
3.2 0.01410N氯化鈉標準溶液：
吸取貯備液50ml于500ml容量瓶內(nèi)，稀釋至刻度。每毫升0.01410N的氯化鈉標準溶液相當于0.5mg Cl—，稱為標準溶液。
3.3 硝酸汞標準溶液(約0.014N)
3.3.1 配制：稱取2.45克—水硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]或2.3g硝酸汞[Hg(NO3)2]溶于含硝酸0.25ml的50ml水中，攪拌至全部溶解后，用水稀釋至1升，必要時過濾，貯存于棕色瓶內(nèi)。
3.3.2 標定：用移液管吸取氯化鈉標準溶液10ml于250ml錐形瓶中，加水至100±10ml，加10滴混合指示劑，用0.05N硝酸調(diào)節(jié)溶液由藍色變?yōu)榫G色，再多加10滴0.05N硝酸。此時PH約為3.3溶液呈黃色，在劇烈搖動下用硝酸汞標準溶液滴定。當溶液變?yōu)榈S化后，緩慢滴定至出現(xiàn)不消失的淡紫色即為終點。硝酸汞標準溶液的濃度N按下式計算；
式中：V1—0.01410N氯化鈉標準溶液的體積，毫升；
V—消耗的硝酸汞標準溶液的體積，毫升；
V0—空白所消耗的硝酸汞標準溶液的體積， 毫升；
N1－0.01410N氯化鈉標準溶液的當量濃度。
4試驗步驟
取100ml(如水樣中氯化物濃度大于100毫克/升，則酌情少取并用水稀釋到100 ml)水樣于250 ml 錐形瓶中，加10滴混合指示劑，用0.05N硝酸調(diào)節(jié)溶液的顏色由藍色變?yōu)榫G色，再過量10滴0.05N硝酸，此時溶液應呈黃色。用硝酸汞標準溶液滴定到溶液出現(xiàn)淡黃色時，緩慢滴定并劇烈搖動至出現(xiàn)不消失的淡紫色時即為終點。
5計算
水樣中氯離子含量X(毫克/升)按下式計算：
式中： V1—滴定時消耗硝酸汞標準溶液的體積，毫升；
V0—滴定空白時消耗硝酸汞標準溶液的體積， 毫升。
N—硝酸汞標準溶液的濃度；
V—水樣的體積，毫升；
35.45—氯的原子量。
6 容許差
6.1 氯離子含量在100毫克/升以內(nèi)，平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)，不應超過0.4毫克/升。
6.2 取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣氯離子的含量。
銀量法
本方法適用于測定水樣中氯離子，其含量在10毫克/升。
1方法提要
本方法以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定水樣中的氯化物。
2試劑
2.1 鉻酸鉀： 5%溶液；
2.2 酚酞：0.5%乙醇溶液；
2.3 硝酸:0.05N溶液
2.4 氫氧化鈉：0.05N溶液；
2.5 氯化鈉：基準試劑；
2.6 硝酸銀。
3 準備工作
3.1 0.1410N氯化鈉標準溶液配制方法:
取氯化鈉于瓷坩堝內(nèi)，于500～650℃灼燒50分鐘，冷卻后，準確稱取4.121g溶于水中，轉(zhuǎn)移至 500 ml容量瓶內(nèi)，稀釋至刻度。每毫升0 .1410N的氯化鈉標準溶液相當于5mgCl—，稱貯備液。
3.2 0.01410N氯化鈉標準溶液：
吸取貯備液50ml于500ml容量瓶內(nèi)，稀釋至刻度。每毫升0.01410N的氯化鈉標準溶液相當于0.5mg Cl—，稱為標準溶液。
3.3 硝酸銀標準溶液:
3.3.1 配制方法：稱取分析純硝酸銀置于105℃烘箱內(nèi)烘1小時,冷卻后稱取2.5g左右放在燒杯內(nèi),加水使之溶解并稀釋至1升，貯存于棕色瓶內(nèi),此溶液的濃度約為0.0141N,待標定.。
3.3.2 標定方法
a、 移取0.0141N氯化鈉標準溶液10.00ml于250ml錐形瓶中，加水至90ml，加1 ml鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀溶液滴定到淡磚紅色出現(xiàn),記下硝酸銀標準溶液的毫升數(shù)V。
b、 吸取蒸餾水100毫升于另一250 ml錐形瓶中，加1 ml鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定到淡磚紅色出現(xiàn),記下硝酸銀標準溶液的毫升數(shù)V0。
c、 硝酸銀標準溶液的當量濃度N按下式計算：
式中：V1――氯化鈉標準溶液的體積，毫升；
V-- 所消耗的硝酸銀標準溶液的體積，毫升；
V0――空白溶液消耗的硝酸銀標準溶液的體積，毫升；
N1――氯化鈉標準溶液的當量濃度。
4試驗步驟
4.1 取100ml水樣于250 ml 錐形瓶中，加2滴酚酞溶液，用0.05N 氫氧化鈉和0.05N硝酸調(diào)節(jié)溶液的PH值，使紅色剛變?yōu)闊o色。
4.2 加鉻酸鉀指示劑1 ml，用硝酸銀溶液滴定到出現(xiàn)淡磚紅色為終點,記下所消耗硝酸銀標準溶液體積。
5 計算
水樣中氯離子含量X(毫克/升)按下式計算：
式中： V1—滴定消耗的硝酸銀標準溶液的體積，毫升；
V0—空白滴定時消耗的硝酸銀標準溶液體積， 毫升。
N—硝酸銀標準溶液的濃度；
V—水樣的體積，毫升；
35.45—氯的原子量。
6 容許差
6.1平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)，不應超過0.2毫克/升。
6.2 取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣氯離子的含量。
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