氣相色譜分析測試常見問題及其解決方案
一、標(biāo)定時有峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器驗證
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值
3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進(jìn)品流速
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載，減少進(jìn)樣量
2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度
3.兩個化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞：更換柱
5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝
毛細(xì)管分析常見問題的解決
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛。河眯伦⑸淦黩炞C
2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之
3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量
4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱
2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)
3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度
4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速
六、假峰
1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝
2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次
3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量
4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)
七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度
2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速
3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量
4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)
5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝
2.檢測器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測器和進(jìn)樣器
3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏
4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)，予以驗證
7.檢測器出毛。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查
8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。
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