紅外測油儀使用時的小細節(jié),你注意到了嗎?
來源:北京博海星源科技有限公司 閱讀:8722 更新時間:2024-12-24 16:52誤區(qū)1:目前全國紅外測油儀的技術指標都“差不多”
由于目前政府采購多是采取招標的方法購買。當標書編寫了有一定的技術指標要求后。各個投標單位紛紛響應。招標指標怎么寫,投標指標就怎么寫,然后把價格拉下來,容易中標。這樣一來,全國的紅外測油儀的技術指標也就“統(tǒng)一”了。
在招標文件中能體現(xiàn)出技術指標“差不多”、價格低就選誰。其實,投標指標都能寫得到,能不能做到是另一回事。有的儀器能不能用還難說也能寫得到。關鍵的問題是招標單位對所購產(chǎn)品的調查研究有沒有落實的問題。有產(chǎn)品驗收把關的招標單位,只要對工作稍加負責,就能顯現(xiàn)出許多比較嚴重的技術問題。有些招標單位不調查,不研究,購置后,直接甩給用戶驗收,而許多用戶對該項技術一點也不懂,根本沒有驗收能力,也能通過驗收。
為了推導、證明計算儀器校正系數(shù)公式的正確性,用計算機計算的數(shù)據(jù)多達2000頁,根本就不是用標液調整調整就行的事。儀器校正系數(shù)是儀器的核心技術,如同計算機里的操作系統(tǒng)。這就是我國采用了不一致的“紅外測油儀”測量結果沒有可比性的根本原因。一些人認為:只要測量標油的結果誤差不大,儀器就可以使用。其實,該技術人員錯誤的理解了“紅外分光光度法”測量油品的基本特征“測量結果不受油品變化影響”的這個原則性問題。
由于,標油的油品結構是不變的,用同樣結構的標樣測量同樣結構的另一標樣,當然誤差不大(因為有的廠家就是根據(jù)這個標樣調整出來的儀器校正系數(shù))。假設,變化油品后測量,例如,測量20mg/L 異辛烷或100mg/L 苯誤差就會大的驚人。所以,只有能推導、證明出計算儀器校正系數(shù)公式的單位,才有資格生產(chǎn)“紅外測油儀”。這方面的工作,政府無法管理。所以造成了今天各類產(chǎn)品測量結果沒有可比性的事實。目前,只有吉林北光的產(chǎn)品提供了測量儀器校正系數(shù)的功能,可正確的計算出儀器的校正系數(shù)X、Y、Z、F值。
誤區(qū)2:都是紅外測油儀,測量結果有沒有譜圖都一樣
在環(huán)境監(jiān)測中,我們會遇到許許多多奇怪的干擾物,尤其是測油項目,受到干擾因數(shù)特別多。即使是由于萃取后脫水不凈也會產(chǎn)生干擾。假設,您的儀器沒有譜圖顯示,測量結果,有無干擾、是油是水說不清,當然測量結論也就說不清。所以,紅外分光測油工作要求先定性,后定量。只有,看清被測物是油后,我們才能說它含量是多少。這是個常識。所以“都是紅外測油儀,測量結果有沒有譜圖都一樣”的說法是錯誤的。
EP900紅外測油儀和SE3K自動萃取器
誤區(qū)3:有人認為用正十六烷、異辛烷和苯測量的儀器校正系數(shù)是老標準,不適應現(xiàn)在標準正十六烷、姥鮫烷和甲苯的要求。
這個問題,許多專業(yè)人員也搞不清楚。其實,有許多種帶有碳氫鍵的有機化合物,均可測量儀器的校正系數(shù)。用正十六烷、異辛烷和苯測量的儀器校正系數(shù),不能說只測量這三種油品是準確的,測量其他油品就不準確。因為,在測量儀器校正系數(shù)中,是采用這三種物質中的CH、CH2、CH3的鍵能,儀器校正系數(shù)的大小取決于這三種物質的碳氫鍵能,不是取決于它們的具體成分。所以,用正十六烷、異辛烷和苯測量的儀器校正系數(shù),理論上應完全符合用正十六烷、姥鮫烷和甲苯測量儀器校正系數(shù)的要求。
由于,正十六烷、姥鮫烷和甲苯中碳氫鍵能的分配比例與正十六烷、異辛烷和苯的碳氫鍵能的分配比例不同,多多少少的會存在一定的誤差。尤其是苯和甲苯的碳氫鍵能相差較大。就標準物質的選擇,當然是取決于代表性、穩(wěn)定性和普及性。用正十六烷、異辛烷和苯組成的標準油與正十六烷、姥鮫烷和甲苯組成的標準油均有代表性,穩(wěn)定性也相差不多,就普及性來講,相差較大。因目前我國需要進口姥鮫烷。全國各縣市監(jiān)測單位很難買到原裝的姥鮫烷。
目前在我國使用比較多的標準油的成分由正十六烷、異辛烷和苯組成的較多。我們采用了由正十六烷、異辛烷和苯組成的標準油,與正十六烷、姥鮫烷和甲苯組成的標準油通過測量儀器校正系數(shù)對比,兩者在同一條件下測量的儀器校正系數(shù)可以說是相同的(Z值稍差)。在測量非芳烴油品,可以說兩種標準沒有誤差。當必須采用正十六烷、姥鮫烷和甲苯測量儀器校正系數(shù)時,您可以按下列方法測量出新的儀器校正系數(shù):
1 測量40mg/L正十六烷,文件名“XZXS01” ;
2 然后測量40mg/L姥鮫烷,文件名“XZXS02” ;
3 然后測量100mg/L甲苯,文件名“XZXS03” ;
4 然后測量64mg/L混合標油,文件名“XZXS04” 。
測量均結束后。在紅外測油儀操作系統(tǒng)主界面尋找“計算儀器校正系數(shù)”功能,用鼠標一點即可。然后,會彈出您當前測量的儀器校正系數(shù)。然后,在回頭用不同的文件名,隨機測量上述標準樣品,每項誤差不會超過±5%。說明該儀器計算的校正系數(shù)是正確的。有些單位預想自己測量儀器校正系數(shù),往往購買上述標油。沒有買到上述的混合標油,就測量儀器的校正系數(shù),這是不對的。是無法正確的計算出儀器校正系數(shù)。好的辦法是購買純正十六烷>99%不得含四氯化碳,純姥鮫烷>99%不得含四氯化碳,純甲苯>99%不得含四氯化碳。
配制方法:
單項標油的配制。在室溫20℃ 左右,分別稱取正十六烷原液,姥鮫烷原液和甲苯原液各1.000克,分別置入100mL容量瓶中,用四氯化碳分別定容到刻度,各濃度是10.0克/升。使用時稀釋成正十六烷 1.00g/L,姥鮫烷1.00g/L,甲苯1.00g/L。然后再稀釋成40mg/L正十六烷,40mg/L姥鮫烷和100mg/L甲苯。
混和標油的配制。取5mL正十六烷原液,3mL姥鮫烷原液和1mL甲苯原液混合在一起攪拌均勻。然后,稱取該混合原液1.000克,置入100mL容量瓶中用四氯化碳分別定容到刻度,濃度是10.0克/升,使用時稀釋成1.00g/L ,然后再稀釋成64mg/L。標液配制后要求當天使用。
誤區(qū)4:有人認為都是紅外測油儀,原理都一樣,都能用。
根據(jù)近期調查,目前,我國各個生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的“紅外測油儀”測量油的結果表明,測量結果誤差太大,談不上可比性。人們的認為和現(xiàn)實相差遙遠。“紅外測油儀”是由光、機、電、計算機等綜合技術組成。就儀器本身的結構差別,實驗室工作人員是不會懂太多的,哪些技術是創(chuàng)新的,哪些技術是仿制的,我們不去探討??墒怯幸粭l,我們必須是知道的,那就是用“紅外分光光度法”測量油的計算公式:
C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F)
C -------- 油的濃度值
A2930、A2960、A3030 -------- 分別是CH2、CH3、CH的波數(shù)的吸光度
X、Y、Z、F -------- 是儀器校正系數(shù)(一般由廠家給出)
由于國標沒有涉及儀器校正系數(shù)如何具體計算,一些儀器廠家采用標油測量后調整系數(shù)值,不行,再調整,直到滿意為止。這種做法是沒有科學依據(jù)的。由于這種做法的不科學性帶來的問題是測量結果隨著油品的變化而變化。造成了測量結果無可比性的嚴重問題。計算儀器校正系數(shù)有一套完整的計算公式,比國標的計算濃度值要復雜的多得多。不是蒙出來的。
為了推導、證明計算儀器校正系數(shù)公式的正確性,用計算機計算的數(shù)據(jù)多達2000頁,根本就不是用標液調整調整就行的事。儀器校正系數(shù)是儀器的核心技術,如同計算機里的操作系統(tǒng)。這就是我國采用了不一致的“紅外測油儀”測量結果沒有可比性的根本原因。一些人認為:只要測量標油的結果誤差不大,儀器就可以使用。其實,該技術人員錯誤的理解了“紅外分光光度法”測量油品的基本特征“測量結果不受油品變化影響”的這個原則性問題。
由于,標油的油品結構是不變的,用同樣結構的標樣測量同樣結構的另一標樣,當然誤差不大(因為有的廠家就是根據(jù)這個標樣調整出來的儀器校正系數(shù))。假設,變化油品后測量,例如,測量20mg/L 異辛烷或100mg/L 苯誤差就會大的驚人。所以,只有能推導、證明出計算儀器校正系數(shù)公式的單位,才有資格生產(chǎn)“紅外測油儀”。這方面的工作,政府無法管理。所以造成了今天各類產(chǎn)品測量結果沒有可比性的事實。目前,只有傷害昂林的產(chǎn)品提供了測量儀器校正系數(shù)的功能,可正確的計算出儀器的校正系數(shù)X、Y、Z、F值。
誤區(qū)5:產(chǎn)品證書與產(chǎn)品質量驢唇不對馬嘴
我們都知道,各種產(chǎn)品認證書,均不是產(chǎn)品質量保證書。“紅外測油儀”產(chǎn)品,來源于紅外分光測油技術,紅外分光測油技術來源于它的研、發(fā)基礎,研、發(fā)基礎來源于創(chuàng)新。新技術只有在創(chuàng)新、研究和開發(fā)工作中完善、提高、穩(wěn)定后,才能形成“紅外測油儀”的基本技術,有了這個基本技術,才能進行該技術的產(chǎn)品化和商品化。
其他廠家生產(chǎn)的“紅外測油儀”為例,什么是真正的光源脈沖調制技術是搞不懂的,如何計算儀器校正系數(shù)的問題,是不清楚的。亂用標準曲線的技術是有缺陷的,可以說這個技術是不能用的。用不能用的技術照葫蘆畫瓢安裝成“產(chǎn)品”,經(jīng)各種證書“驢唇”包裝后,表面看像個東西。實際上,該技術用都不能用,如何去對產(chǎn)品質量這個“馬嘴”。
誤區(qū)6:生產(chǎn)“紅外測油儀”的基本標準在那里
目前,我國還沒有生產(chǎn)“紅外測油儀”的標準出臺。生產(chǎn)“紅外測油儀”的標準均由各廠家制定企業(yè)標準。由于各企業(yè)的標準不統(tǒng)一,生產(chǎn)出的紅外測油儀的技術性能五花八門,各說各的理。比較亂。制定產(chǎn)品生產(chǎn)標準,往往與該產(chǎn)品前期的研究、開發(fā)基礎有關,然后,再根據(jù)研、發(fā)基礎,確定標準。例如,測量準確度。如果研、發(fā)階段的測量準確度誤差是±10% ,您在制定企業(yè)標準時,不能寫成測量準確度誤差是±5% 。編寫企業(yè)標準必須參考研、發(fā)階段的基礎。由此看來,沒有研、發(fā)基礎的產(chǎn)品,編寫企業(yè)標準的尺度很難掌握,很難掌握的企業(yè)標準,也很難保證產(chǎn)品的性能和質量。
誤區(qū)7:比色皿放在光源附近就是紅外,放在單色器后就是紫外。
將比色皿放在光源附近就是紅外,放在單色器后就是紫外,這種說法是錯誤的。如同一個人站在太陽下他就是個人,站在月亮下他就是鬼了嗎?。我們不爭論這些無聊的問題。我單位在初的研、發(fā)階段是投資設計了一種單色器,將比色皿放在光源附近,這是紅外分光技術的傳統(tǒng)做法。經(jīng)我們作了大量的實驗后,發(fā)現(xiàn)將比色皿放在單色器后,光電信號更穩(wěn)定。經(jīng)分析得知,由于光源的溫度較高,萃取劑的沸點較低,當光源直接照射到萃取劑四氯化碳中,使四氯化碳加劇揮發(fā),產(chǎn)生了不穩(wěn)定。所以我們決定采用新的設計思路,將比色皿放在單色器的后部。解決了不穩(wěn)的問題。淘汰了比色皿在光源附近的單色器。后來,其他廠家引用了我們淘汰的單色器。
誤區(qū)8:紅外測油儀不采用計算機也可以使用
生產(chǎn)紅外測油儀的要求必須配備計算機,因這是“紅外分光光度法”測油的工作要求。到目前,還沒有一臺不用計算機的紅外測油儀。有些人認為,有的“紅外測油儀”就不用計算機。其實,他不了解“紅外測油儀”的具體結構。或者說他認為擺個顯示器就采用了計算機,沒有顯示器就沒有計算機。這樣理解是錯的。計算機的代表面很大,例如:單片計算機,單板計算機,微型計算機,臺式計算機,筆記本計算機等等均屬計算機類,就是檔次不同罷了。您說的不用計算機的紅外測油儀,其實它采用了低檔次的單片計算機或單板計算機控制儀器。否則,沒有辦法計算國標的計算公式。不能說它沒用計算機。只能說它采用的是低檔計算器或計算機。否則,如何計算濃度值。
誤區(qū)9:錯誤的理解儀器檢出限
有的實驗員將儀器檢出限和方法檢出限混為一談。這是不對的。儀器檢出限是測量萃取劑中的低含油量,方法檢出限是測量水體中的低含油量。兩者存在著換算關系。
檢出限(檢測限),可分為儀器檢出限和方法檢出限。
儀器檢出限,又可分成理論檢出限和實測檢出限。理論檢出限是通過統(tǒng)計計算得出的檢出限。實測檢出限一般采用4cm石英比色皿,用一定低的標準濃度測量的小值≥測量空白的高值。
例如:取0.2mg/L標液,測量6次小值是0.12mg/L,同時測量6 次空白值,大值是0.12mg/L。該儀器的實測檢出限是0.2mg/L。
方法檢出限也可分成理論檢出限和實測檢出限。
方法的理論檢出限 = 儀器的理論檢出限 / 萃取比。
方法的實測檢出限 = 儀器的實測檢出限 / 萃取比。
例如:取水樣500mL,用20mL四氯化碳萃取,萃取比=500/20=25 ,儀器實測檢出限=0.2mg/L,理論檢出限=0.01mg/L。則,實測水樣方法檢出限=0.2/25=0.008mg/L。實測水樣理論檢出=0.01/25=0.0004mg/L。
用戶常用的是實測水樣方法檢出限。
誤區(qū)10:目前“紅外測油儀”測量的重復性許多人認為是真實的
測量儀器的重復性是衡量儀器性能的一項重要指標。隨著計算機的發(fā)展,該項技術指標已失去了往日的輝煌。因為測量儀器重復性太容易作弊了。
為了提高重復性,可以采用連續(xù)測量2次或更多的測量過程,計算出一個測量過程的數(shù)據(jù)。這個數(shù)據(jù)代表哪一次的測量結果誰也搞不清楚。還有一種方法,將測量的個數(shù)據(jù)存入計算機,當測量第二個數(shù)據(jù)時,將該數(shù)據(jù)處理成趨近個數(shù)據(jù)。所以,不管儀器的重復性多么的不好,測得值還是滿不錯的。檢查有無計算機作弊的方法是,取兩種濃度值接近的標油,采用隨機交替測量的方法既可識別。例如:采用40mg/L和44mg/L 油標液交替測量。沒有作弊的計算機不論如何交替測量誤差也不會超過±5% 。
紅外測油儀三波數(shù)譜圖顯示