紅外分光光度法與紫外熒光法檢測水中石油濃度

水環(huán)境中石油類主要來自工業(yè)廢水和生活污 水的污染。工業(yè)廢水中石油類(各種烴類的混合物)污染物主要來自原油的開采、加工、運(yùn)輸以及各種煉制油的使用等行業(yè)。石油類碳?xì)浠衔锲∮谒w表面,將影響空氣與水體界面氧的交換;分散于水中以及吸附于懸浮微粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油,它們被微生物氧化分解,將消耗水中的溶解氧,使水質(zhì)惡化。石油類中所含的芳烴類雖然烷烴類少,但其毒性要大的多。 國標(biāo)分析方法中規(guī)定對石油類的分析方法視其樣品濃度的不同,有重量法、紅外分光光度法、非分散紅外分光光度法,紅外分光光度法最為常用。

紅外分光光度法是指在規(guī)定的條件下,經(jīng)四氯化碳萃取而不被硅酸鎂吸附,在波數(shù)為2930cm -1 、2960cm-1和3030cm-1 全部或部分譜 帶處有特征吸附的物質(zhì)。該方法不受油品種的影 響,能比較準(zhǔn)確的反映水中石油類的污染程度。 用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,去除動(dòng)、植物油等極性物質(zhì)后,測定石油類?？傒腿∥锖褪?nbsp;類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1 (CH2基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))、2960cm -1 (CH3基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))和3030cm -1 (芳香環(huán)中C—H 鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)、植物油的含量為總萃取物與石油類含量之差。

本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)、植物油的測定。樣品體積為500mL,使用光程為4cm的比色皿時(shí),方法的檢出限為0.1mg/L;樣品體積為5L時(shí),其檢出限為0.01mg/L。

1、儀器。①測油儀JDS—100(吉林分析儀器 廠):能在3400～2400cm-1 之間進(jìn)行掃描操作,并配有1cm和4cm帶蓋石英比色皿。②CQQ射流萃取器:1000mL?；钊喜坏檬褂糜托詽櫥瑒?最好為聚四氟乙烯活塞的分液漏斗)。③容量 瓶:50mL、l00mL和1000mL。④玻璃砂芯漏斗:G—l型40mL。⑤采樣瓶:玻璃瓶(500mL、1000mL)。

2、試劑。分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析 純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3、紅外分光光度法測定油類物質(zhì)時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)關(guān)鍵技術(shù)問題

1) 水樣的采集與保存。

2) 空白值的影響問題。

3) 器皿潔凈度對空白的影響問題 

4) 空白值問題解決辦法。

5) 水樣的萃取條件及萃取效率與提取物的關(guān)系。

6) 關(guān)于校準(zhǔn)曲線

紅外分光光度法測定水中石油類時(shí),樣品的采集、測試條件的選擇、萃取劑空白值、試劑的選用、器皿潔凈度因素等對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響,在實(shí)際工作中應(yīng)把握好這幾個(gè)關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié),保證監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

水中石油物質(zhì)測定方法有很多，與紅外相對的一種叫紫外熒光法，具有污染較小，測量過程簡單，靈敏度高，檢測周期短等特點(diǎn)，適于測量河流、湖泊、碼頭的水中油濃度。影諾儀器（上海）有限公司代理的美國安諾實(shí)驗(yàn)室的手持式測油儀采用的正是紫外熒光法，使用正己烷做萃取劑，將污染降到最低，精確度提到最高。