加速溶劑萃取-氣相色譜法測(cè)定皮革及合成革中的五氯苯酚
摘要:
建立了加速溶劑萃取(ASE)-氣相色譜/電子捕獲(GC/ECD)檢測(cè)皮革中五氯苯酚(PCP)的方法。通過萃取劑選擇實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn),確定了加速溶劑萃取的最佳參數(shù):正己烷為萃取溶劑,萃取溫度120℃,靜態(tài)萃取時(shí)間3min,循環(huán)次數(shù)3次,氮?dú)獯祾邥r(shí)間80s。提取液經(jīng)濃縮、凈化、乙酸酐衍生后以氣相色譜法測(cè)定,以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,所建立方法的線性范圍為0.02~2mg/L,相關(guān)系數(shù)>0.999,方法的檢出限為0.004mg/kg。標(biāo)準(zhǔn)加入回收率為96.9%~98.3%,RSD<5.68%(n=7),方法快速、簡(jiǎn)便易行、靈敏度高,可作為測(cè)定皮革中PCP的新方法。
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