煙塵監(jiān)測(cè)中應(yīng)注意濾筒的質(zhì)量控制
在對(duì)大氣污染的監(jiān)測(cè)中，煙塵排放濃度的監(jiān)測(cè)是一個(gè)比較常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，也是一個(gè)比較成熟的監(jiān)測(cè)因子，無(wú)論是監(jiān)測(cè)采樣點(diǎn)位置，還是監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備，都有明確的質(zhì)量控制和管理規(guī)范要求。其中，收集煙塵采樣濾筒主要有玻璃纖維濾筒和剛玉濾筒。日常的監(jiān)測(cè)中，采樣濾筒以玻璃纖維為主。在《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中對(duì)采樣濾筒采樣前的準(zhǔn)備、高溫失重恒重處理做了明確的要求，采樣后的濾筒只要求恒重。按監(jiān)測(cè)規(guī)范要求采樣后的濾筒在105℃烘箱中烤1小時(shí)，往往達(dá)不到恒重的要求，對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果有影響，誤差可達(dá)30～200mg/m3。主要影響因素：一是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境恒濕、干燥器中放置時(shí)間的影響；二是煙氣中濕度的影響。采樣后濾筒的恒重問(wèn)題，除去人為對(duì)濾筒造成的重量損失外，其它基本上都是正誤差。在監(jiān)測(cè)中排除了人為因素，實(shí)驗(yàn)室稱量誤差是不可忽視的重要環(huán)節(jié)。本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制，達(dá)到了滿意的效果；同時(shí)，也提高了工作效率。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
分析天平：AG104電子天平；恒溫烘箱：可調(diào)數(shù)顯恒溫箱；濾筒：3號(hào)無(wú)膠濾筒。
1.2 實(shí)驗(yàn)步驟
1.2.1 采樣前濾筒的準(zhǔn)備
合格濾筒的檢查和篩選，主要有針孔檢查、重量篩選、阻力篩選、失重處理等，這些檢查方法在有關(guān)文獻(xiàn)資料都有介紹。
將合格的濾筒放入烘箱中。在500℃時(shí)烘烤1小時(shí)，消除高溫采樣時(shí)濾筒失重的影響。再在105～110℃恒溫下，烘干2小時(shí)后，放入專用的濾筒中，再放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，干燥器與天平室各置一支濕度表對(duì)照，重復(fù)烘干至恒重，相鄰兩次稱量相差不超過(guò)0.0005g（以下相同）。
1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒的制備
從上述一批準(zhǔn)備好的采樣前濾筒中，挑選出10個(gè)重量基本一致的濾筒，編好分析號(hào)，用去離子水或蒸餾水，稍作濕潤(rùn)。放入烘箱中，在105～110℃恒溫下，烘干4小時(shí)后，放入專用的濾筒稱量瓶中，再放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，重復(fù)烘干至恒重，以上操作可作為標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒的標(biāo)準(zhǔn)重量；對(duì)采樣濾筒在烘干、冷卻、稱重等過(guò)程中的質(zhì)量控制。
1.2.3 采樣后濾筒的稱重
將采樣后的濾筒與兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒，放入烘箱中，需用去離子水或蒸餾水濕潤(rùn)標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒，目測(cè)，盡可能接近采樣后濾筒的含量，在105～110℃恒溫下，烘干4小時(shí)后，放入專用的濾筒稱量瓶中，再放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，重復(fù)烘干至恒重。此時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒的重量與標(biāo)準(zhǔn)重相差±0.0005g時(shí)，可以認(rèn)為這批采樣濾筒的稱量結(jié)果是在質(zhì)量控制范圍之內(nèi)的，結(jié)果可靠。否則，這批濾筒需要重新進(jìn)行恒重處理，直至合格。
2 結(jié)果與討論
2.1 空氣濕度對(duì)濾筒重量的影響
實(shí)驗(yàn)室分析環(huán)境常受到客觀條件的限制，如果不建立恒溫恒濕室，濾筒采樣前、采樣后稱量時(shí)，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的濕度不可能前后保持一致性，這一條件經(jīng)常被忽視。這樣濾筒在烘箱→干燥→天平稱量的過(guò)程中，有較多的時(shí)間暴露在空氣中，濾筒會(huì)吸收空氣水分，影響恒重。實(shí)驗(yàn)期間干燥器內(nèi)濕度35%，天平內(nèi)濕度37%，兩處濕度誤差可忽略不計(jì)，分析結(jié)果見(jiàn)表1。
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表1 不同空氣濕度的稱量結(jié)果 g
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由表1可見(jiàn)，隨著空氣相對(duì)濕度的增加，稱量值相應(yīng)增加。濕度每增加10%，稱量值平均增加23ng。如按規(guī)范要求每次采樣體積至少要達(dá)到330升，則煙塵排放濃度增加值達(dá)到了69.7mg/m3。
2.2 冷卻時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)稱量的影響
監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范中只明確了濾筒從烘箱中取出，置于干燥器中冷卻至室溫后進(jìn)行稱量，沒(méi)有規(guī)定放冷時(shí)間。試驗(yàn)表明，冷卻時(shí)間與干燥器內(nèi)放置濾筒多少、放置方法有關(guān)。當(dāng)濾筒放滿或放滿三分之二干燥器時(shí)，濾筒不可能在30min內(nèi)冷卻至室溫。只有當(dāng)濾筒在干燥器內(nèi)放一層時(shí)，30min基本上能滿足干燥器內(nèi)溫度冷卻至室溫。但隨著放冷時(shí)間的增長(zhǎng)，濾筒重量也隨之增加。稱量結(jié)果見(jiàn)表2。
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表2 不同冷卻時(shí)間下的測(cè)定結(jié)果 g
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2.3 在105~110℃烘干時(shí)間對(duì)濾筒稱重的影響
在實(shí)際煙塵監(jiān)測(cè)中，當(dāng)煙氣濕度較大時(shí)，采樣后濾筒的濕重顯著增加，當(dāng)按規(guī)范要求在105～110℃烘干1小時(shí)，取出放到干燥器中，冷卻至室溫，稱量，此時(shí)，濾筒采樣前、后干燥程度不一致，結(jié)果往往偏大，出現(xiàn)正誤差？捎脴(biāo)準(zhǔn)空白濾筒來(lái)消除誤差，控制稱量的準(zhǔn)確性。將上述已準(zhǔn)備好的標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒用去離子水或蒸餾水，稍作濕潤(rùn)后，與采樣濾筒一起放入105～110℃烘干，由表3可以得出，濾筒烘干4小時(shí)，基本上達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒的重量與標(biāo)準(zhǔn)空白濾筒的標(biāo)準(zhǔn)重量，前后稱量值相差不超過(guò)±0.0005g，可以認(rèn)為此次稱量結(jié)果可靠。否則，結(jié)果可疑，要查找原因或者重新分析，直至合格為止。
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表3 不同烘干時(shí)間的測(cè)定結(jié)果 g
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