色譜峰拖尾的原因及解決辦法
更新時間:2008-06-26 11:43
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色譜峰拖尾的原因有很多,例如:
1.色譜柱本身填裝問題,篩板堵塞或填料塌陷;柱壞;
2.柱頭有污染;
3.樣品超載;
4.樣品溶劑不合適;
5.柱外效應(yīng);
6.化學(xué)或二次保留(硅羥基)效應(yīng);
7.緩沖容量不足或不合適;
8.重金屬污染。
解決方法如下:
一、與化學(xué)有關(guān)的拖尾問題 ?
1.流動相中,加入30ml的三乙胺(用于堿性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物), 未知化合物加醋酸三乙胺;
2.如仍然拖尾,將三乙胺換為二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺);
3.降低進樣量至1μg。
二、 與色譜柱有關(guān)的拖尾問題
1.如柱頭處有強保留的樣品組分積聚,反相柱可用20倍柱體積的96%的二氯甲烷與4%甲醇,加1%氫氧化銨混合液沖洗;正向柱可用甲醇沖洗;
2.使用保護柱。
三、 與HPLC系統(tǒng)有關(guān)的峰拖尾和峰加寬
1.進樣體積過大,(通常≤25μL);
2.進樣閥與色譜柱及檢測器之間的管路體積過大
3.檢測器流通池的體積過大。
當(dāng)然氣相又有點區(qū)別
還有要是其他峰不拖尾只有主峰拖尾那就可能是過載或與物質(zhì)本身性質(zhì)有關(guān)
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