大氣降水中硫酸鹽測(cè)定
1主題內(nèi)容與適用范圍
1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定大氣降水中硫酸鹽的硫酸鋇濁度法和鉻酸鋇-二苯碳酰二肼光度法。
1.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于大氣降水樣品中硫酸鹽的測(cè)定。
1.3本標(biāo)準(zhǔn)分兩篇：第一篇硫酸鋇濁度法，第二篇鉻酸鋇-二苯碳酰二肼光度法。
硫酸鋇濁度法最低檢出濃度為0.4mg/L，測(cè)定范圍為1.0～70mg/L。
鉻酸鋇-二苯碳酰二肼光度法最低檢出濃度為0.1mg/L，測(cè)定范圍為0.5～10mg/L。
2引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 13580.2 大氣降水樣品的采集與保存
第一篇 硫酸鋇濁度法
3原理
降水中硫酸鹽和鋇高子生成細(xì)的懸浮體，使溶液渾濁。其渾濁程度與樣品中硫酸鹽的含量成比例。測(cè)量硫酸鋇懸浮液吸光度，即可由校準(zhǔn)曲線(xiàn)求出硫酸鹽的含量。
4試劑
4.1硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000μg/mL。稱(chēng)取1.8140g硫酸鉀(105℃烘干2h)，溶于水，定容至1000mL。
4.2硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：100μg/mL。吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.1)10.00mL于100mL容量瓶，用水稀釋到刻度。
4.3 明膠溶液：3.0g/L。稱(chēng)取3.0g明膠，攪拌溶解在1000mL70℃水中，冷卻后，放在冰箱中冷藏24h以上。
4.4氯化鋇-明膠溶液。稱(chēng)取3.0g/L明膠溶液(4.3)500mL，溶解10.0g氯化鋇(BaCl2·2H2O)，用鹽酸(HCl)調(diào)至pH1～2。此溶液可穩(wěn)定大約1個(gè)月。
5儀器
5.1分光光度計(jì)或光電比色計(jì)。
5.2電磁攪拌器。
6樣品采集與保存 按GB l3580.2執(zhí)行。
7 步驟
7.1
校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：取50mL平底燒杯10個(gè)，分別加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.2)0，0.10，0.20，0.60，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00，5.00mL，分別加入水9.00，8.90，8.80，8.40，8.00，7.50，7.00，6.00，5.00，4.00mL，再準(zhǔn)確加入明膠溶液(4.3)1.00mL，將配好標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的燒杯，逐個(gè)放在磁力攪拌器(5.2)上，攪拌10s，迅速加入2mL氯化鋇-明膠镕液(4.4)，同時(shí)用秒表準(zhǔn)確計(jì)時(shí)，攪拌2.0min。靜置1.5min后，于420nm波長(zhǎng)處，用20mm吸收池，以水作參比測(cè)一吸光度。用吸光度對(duì)相應(yīng)硫酸鹽含量繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。
7.2
樣品測(cè)定：根據(jù)降水中硫酸鹽含量，準(zhǔn)確吸取5.00～9.00mL樣品，加入適量水，使體積為9.00mL，以下按繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)的步驟(7.1)進(jìn)行操作。由吸光度從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出硫酸鹽的含量。
8 分析結(jié)果的表述
降水中硫酸鹽(按SO42-計(jì))濃度以mg/L表示，按式(1)計(jì)算：
式中：C——樣品中硫酸鹽濃度，mg/L；
M——從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得硫酸鹽含量，μg；
V——取樣體積，mL。
9 精密度和準(zhǔn)確度
5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含SO42-6.00mg/L，F(xiàn)-0.20mg/L，Cl1.00mg/L，NO3-1.2mg/L，K+0.44mg/L的合成水樣進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果SO42-的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.74%，相對(duì)誤差為-1.2%。
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