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使用毛細管色譜柱故障排除

更新時間:2008-06-11 14:25 來源: 作者: 閱讀:1833 網(wǎng)友評論0

一、峰丟失

可能的原因 可采用的排除方法

1.注射器有毛病 1用新注射器驗證。

2.未接入檢測器,或檢測器不起作用 2.檢查設(shè)定值

3.進樣溫度太低 3.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

4.柱箱溫度太低 4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

5.無載氣流 5.檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速

6.柱斷裂 6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

二、前沿峰

可能的原因 可采用的排除方法

1.柱超載 1.減少進樣量

2.兩個化合物共洗脫 2.提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

3.樣品冷凝 3.檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

4.樣品分解 4.采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度

三、拖尾峰

可能的原因 可采用的排除方法

1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品 1.更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝

2.柱或進樣器溫度太低 2.升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度

3.兩個化合物共洗脫 3.提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

4.柱損壞 4.更換柱

5.柱污染 5.從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝

四、只有溶劑峰

可能的原因 可采用的排除方法

1.注射器有毛病 1用新注射器驗證。

2.不正確的載氣流速(太低) 2.檢查流速,如有必要,調(diào)整之

3.樣品太稀 3.注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過高 4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分 5.將柱更換成較厚涂層或不同極性

6.載氣泄漏 6.檢查泄漏處(用肥皂水)

7.樣品被柱或進樣器襯套吸附 7.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

五、寬溶劑峰

可能的原因 可采用的排除方法

1.由于柱安裝不當,在進樣口產(chǎn)生死體積 1.重新安裝柱。

2.進樣技術(shù)差(進樣太慢) 2.采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

3.進樣器溫度太低 3.提高進樣器溫度。

4.樣品溶劑與檢測相互影響

(二氯甲烷/ECD) 4.更換樣品溶劑。

5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑 5.更換樣品溶劑

6.隔墊清洗不當 6.調(diào)整或清洗

7.分流比不正確(分流排氣流速不足) 7.調(diào)整流速

六、假峰

可能的原因 可采用的排除方法

1.柱吸附樣品,隨后解吸 1.更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。


2.注射器污染 2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大 3.減少進樣量。

4.進樣技術(shù)差(進樣太慢) 4.采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)

七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

可能的原因 可采用的排除方法

1.柱溫不對 1.檢查并調(diào)整溫度

2.不正確的載氣流速 2.檢查并調(diào)整流速。

3.樣品進樣量太大 3.減少樣品進樣量

4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢) 4.采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

5.柱和襯套污染 5.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝


八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

可能的原因 可采用的排除方法

1.柱流失或污染 1.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。

2.檢測器或進樣器污染 2.清洗檢測器和進樣器

3.載氣泄漏 3.更換隔墊,檢查柱泄漏。

4.載氣控制不協(xié)調(diào) 4.檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染 5.更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣) 6.測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標,予以驗證。

7.檢測器出毛病 7.參照儀器使用手冊進行檢查。

8.進樣器隔墊流失 8.老化或更換隔墊

九、同一根柱保留時間長短不一

可能的原因 可采用的排除方法

1.柱溫太低或太高 1.檢查并調(diào)整柱溫。

2.載氣流速太低或太高 2.在柱出口處用適當?shù),?jīng)標定氣源測量流速。

3.樣品器隔墊或柱泄漏 3.如必要,請檢查并修復(fù)。

4.柱污染或損壞 4.重新老化或更換柱

5.樣品超載 5.減少樣品進樣量。

6.記錄儀出毛病 6.檢查記錄儀。

7.載氣控制不協(xié)調(diào) 7.檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

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